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盒饭食者

银虫 (小有名气)

[求助] 如何能得到较好的结晶产品

RT
我最近在做肟化反应,经过一系列的反应、后处理、萃取等过程后,得到了我的目标产物的前一种状态,液体。然后在室温下让其自然结晶,晶体就是我的目标产物。但是存在的问题是,有的时候产品结晶的比较好,包裹的液体不多,有的时候就无法出现结晶,很是郁闷。在此请教各位虫友,大家都用什么好的方法结晶呢?
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吃的苦中苦,方为人上人
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masterli

铜虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★
mlnjut(金币+3): 欢迎交流~~ 2011-06-15 10:25:47
盒饭食者(金币+1): 谢谢交流 2011-06-15 11:11:32
结晶时没有采用搅拌吗?
我做过的结晶好多,仅仅有一个为了得到大颗粒晶体的没有采用搅拌
另外,注意控制一下过饱和度,会不会是你的萃取剂用量较大,没有达到过饱和?
最后建议你测试一下介稳区,多换两种溶剂,尤其是不良溶剂
最后是可以采用晶种试试看
10楼2011-06-15 10:24:24
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xiawangpan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
盒饭食者(金币+2): 谢谢交流! 2011-05-23 12:10:41
wanggch123(金币+1): 欢迎回帖交流 2011-05-23 15:04:34
这个要控制好温度吧。高分子从熔体(液态)中冷却结晶,控制好冷却速率(温度),结晶度是可控的。楼主有时结晶好,有时结晶不好,可能就是这个原因。
2楼2011-05-23 11:41:29
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wanggch123

荣誉版主 (文坛精英)

王版

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
盒饭食者(金币+2): 谢谢应助! 2011-05-23 12:07:14
mlnjut(金币+1): 欢迎交流~~ 2011-05-23 15:57:53
如果这种化合物在室温下结晶不好,还可以选择试试在冰箱里面静置。温度降低,有利于结晶。

另外还有可能是你的产品,虽然每次操作一样,但是由于是液体,里面可能会含有许多有机溶剂,有些化合物,含有很少的溶剂就会导致其不能以固体形式存在,可以试试将其溶剂抽干。

另外还建议,可以选择别的不良溶剂去结晶,有时比这样做效果要好的多。

结晶就是要多试多摸索才好。
努力奋斗,人生终将辉煌!
3楼2011-05-23 11:57:06
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不知不觉1182

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
wanggch123(金币+1): 欢迎回帖交流 2011-05-23 15:04:17
盒饭食者(金币+1): 谢谢交流! 2011-05-23 17:34:28
用诱导结晶的操作工艺,可以使晶体析出状态重现性好
雾里看花,水中月;北风潇潇,斑马鸣;无思亦无涯...
4楼2011-05-23 13:36:04
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