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GC检测 残留溶剂发现问题了!!!!
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醋酸的残留溶剂 请教各位老师一个问题:我现在在做一个原料药的残留溶剂,里面需要检测醋酸的残留溶剂。我采用的是DM-624色谱柱,结果醋酸的保留时间是变动的,一针比一针往后挪动,做精密度时,第6针时醋酸完全包在DMSO里面了。谁能帮我解决下,谢谢! 我们是要检测6种溶剂:甲醇,二氯甲烷,乙酸乙酯,三氯甲烷,吡啶,醋酸。由于三氯甲烷顶空响应值小,且醋酸顶空不出峰,故采用的直接进样。结果其他5中溶剂在直接进样条件下精密度非常好,但就是醋酸保留时间是变的。再就是你们是怎么测醋酸的?有用HPLC的吗? 醋酸HPLC条件是怎样的啊?谢谢大家了。。 [ Last edited by kzhchg2006 on 2011-5-27 at 15:35 ] |
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