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hljiang铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
关于hummers方法合成graphene,请帮忙指点迷津
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第一次合成graphite oxide,失败,存在一些疑惑,希望得到各位有经验的朋友指点. 我将我的试验方法以及疑惑仔细描述如下,希望各位不吝指点,整个过程有问题没有,以及我的两点疑惑(蓝色标记),谢谢! 1，500mg graphite, 500mg NaNO3和23 mL H2SO4在冰浴(ice bath)中搅拌15分钟 备注：我在200mL平底三颈烧瓶中进行 2，4g KMnO4缓慢加入到上述溶液中去 3，溶液转移到一个35±5 °C的水浴中去，搅拌2小时，形成a thick green paste 4，加入40 mL水，搅拌1h(估计加入过程就需要1h)，溶液温度上升到大约90±5 °C 备注：这里水我不敢加的很快,只敢一滴滴的加入,担心暴沸,因为里面都是浓H2SO4啊,这里水应该怎么加才好,大家指点 5，加入100mL水，随后缓慢加入3mL H2O2 (30%)，溶液颜色从dark brown to pale brown yellowish 备注:这里加3mL H2O2的时候也需要用一滴滴的缓慢加进去吗?不然也担心危险... 6，过滤温暖的溶液，并用100mL水进行冲洗 7，产物真空干燥并真空下stored |
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