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bookandtea

铜虫 (初入文坛)

[求助] 对甲酰苯基2,3,4,6一四一O一乙酰—β一D-咄喃萄萄糖苷氢化的问题

最近在做对甲酰苯基2,3,4,6一四一O一乙酰—β一D-咄喃萄萄糖苷时出现了个问题,TLC没有显现杂质点,熔点也和文献的一致,但是用雷尼镍氢化还原甲酰基时,总是在产物的上方出现杂质点。雷尼镍用的有自己做的w-2型,以及从厂家买的。但最终都是有杂质点。不知道是哪出问题了。现在条件没法做柱层析。
恳请各位帮助分析下,会是什么原因。
自己想过是甲酰苯基2,3,4,6一四一O一乙酰—β一D-咄喃萄萄糖苷这个物质不纯,想用液相分析下,但试了好多流动相都不出峰。麻烦大家指点下。
希望高手不惜赐教,不胜感激。

[ Last edited by bookandtea on 2011-5-20 at 19:15 ]
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leopardpku

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

bookandtea(金币+3): 2011-05-23 21:06:44
对甲酰苯基-,也就是苯甲醛,可以氢化还原为甲基,自然极性变小,出现在原料点上方。还有我不明白你做氢化反应的目的是什么。
2楼2011-05-22 10:25:06
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bookandtea

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by leopardpku at 2011-05-22 10:25:06:
对甲酰苯基-,也就是苯甲醛,可以氢化还原为甲基,自然极性变小,出现在原料点上方。还有我不明白你做氢化反应的目的是什么。

我是想把甲酰基还原为醇基,我刚做合成没多久,可不可以告诉下,甲酰基在w-2型雷尼镍,温度40度条件下会不会被还原为甲基?
3楼2011-05-23 20:50:06
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