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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 解惑！！！
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xiao62666

木虫 (著名写手)

[交流] 解惑！！！

1，加热回流  状态下，是不是沸腾状态啊？
2，我参照文献用 马来酸酐-苯乙烯-二乙烯苯 做成共聚物，然后用它、氯铂酸、乙酸（36%）、无水乙醇 在回流温度下反应14h， 有时候得到黑色粉末，大多情况没有黑色粉末出现，为啥啊？    乙酸在里面起到什么作用啊？可不可以不加啊？
各位虫友，有没有人有这方面的经验啊  帮忙解解惑吧   研二就快到末尾了，还没成果，纠结啊。。。
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1楼 2011-05-20 14:00:33
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ktfh

木虫 (著名写手)
★ ★
xiao62666(金币+1):谢谢参与
对吻鱼(金币+1): 感谢提供建议~欢迎常来高分子版~ 2011-06-25 14:58:38
加热回流状态下，不一定是沸腾状态，未达到沸腾都会有蒸气挥发出来的。
只能回答你这个，
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2楼2011-05-20 14:40:29
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
★
xiao62666(金币+1):谢谢参与
xiao62666(金币+1): 目的就是希望他的催化剂对我的反应有帮助啊！ 我想把邻氯苯酚催化加氢为邻氯环己醇，查了文献没有人做过，就看到他的比较相似，然后就变成这样了。。。就是他所说的黑色粉末常常是不出现的，杯具！ 2011-05-20 14:56:27
你的目的是什么？
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3楼2011-05-20 14:48:19
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dengyfd

木虫 (著名写手)
★ ★
xiao62666(金币+1):谢谢参与
对吻鱼(金币+1): 感谢提供建议~欢迎常来高分子版~ 2011-06-25 14:58:50
产生回流就算加热回流吧
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4楼2011-05-20 14:50:42
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学不可以已

银虫 (小有名气)
★
xiao62666(金币+1):谢谢参与
不沸腾也可以回流
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5楼2011-05-20 14:59:40
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a349857460

木虫 (著名写手)
★
xiao62666(金币+1):谢谢参与
xiao62666(金币+1): 纠结啊 到底要不要沸腾呢？ 有文献说明吗？虫友！ 2011-05-21 18:28:42
回流是沸腾，而其比较厉害的沸腾
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6楼2011-05-20 17:20:29
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zhb0425

新虫 (初入文坛)
★ ★
xiao62666(金币+1):谢谢参与
对吻鱼(金币+1): 鼓励新虫提供建议~欢迎常来高分子版~ 2011-06-25 14:59:14
不用这么纠结了，直接煮沸就好了。回流温度虽然不是沸腾，但是产生大的回流的时候也基本上是沸腾了。我觉得沸腾先试试吧。
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7楼2011-06-25 13:41:38
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jim246

新虫 (小有名气)
★
xiao62666(金币+1):谢谢参与
回流，就已经算沸腾了。但是和我们烧开水不一样，因为我们放搅拌子搅拌了……呵呵额
乙酸 好像是还原剂？！
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8楼2011-06-26 12:07:45
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winter18

铜虫 (著名写手)
★ ★
xiao62666(金币+1):谢谢参与
zznjut(金币+1, PEPI+1): 欢迎~ 2011-06-26 17:14:06
xiao62666(金币+2): 谢谢 曾经请教过一位老师，他说乙酸会跟氯铂酸反应，使高价铂变为低价铂 2011-06-27 08:34:10
xiao62666(金币+1): 2011-06-28 08:49:37
氯铂酸?25克上百块钱,你做的这个有什么意义呢???
这个东西我做硅橡胶用过,没有多大的实际意义!
真正纠结的是你用的氯铂酸估计会跟乙醇反应!
一个例子,无水三氯化铝与甲醇反应,生成氯化氢和铝酸酯!
你这个会不会乙醇和氯铂酸生成了铂酸酯?
你拿几克氯铂酸往里面放几克乙醇,可以验证一下有没有氯化氢生成!
如果生了氯化氢,证明乙醇并不是无关的添加物!

[ Last edited by winter18 on 2011-6-26 at 13:58 ]
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9楼2011-06-26 13:53:45
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winter18

铜虫 (著名写手)
★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-06-26 17:14:12
xiao62666(金币+2): 谢谢 2011-06-27 08:41:25
另外可以试着用钛酸异丙酯,(TPT)
还有有机锡催化剂!
如果是对锡敏感(有毒的),可以用钛酸叔丁酯(国内没人做这个,只有陶氏化学,瓦克等做),我说的钛酸酯这么多种,只是怕催化剂活性太高,一下子就固化掉罢了
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10楼2011-06-26 14:02:10
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zou_hui

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
不一定，得看你操作的用途了
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11楼2011-07-01 16:09:06
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