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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求教：校正曲线问题
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xys572

金虫 (小有名气)

[求助] 求教：校正曲线问题

液相色谱做校正曲线时，可不可以采用连续进同浓度但不同体积的标准样品来得到不同的数据点，再做出相应校正曲线。
未知样品在已知进样体积的情况下，根据峰面积对应求算出来其浓度？

是不是这样做的主要误差来源于标准样品不同进样体积造成的误差？

有这样做的么，是否符合规范？

谢谢！
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1楼2011-05-20 06:14:47
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ccyou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xys572(金币+1): 考虑到了这一点。但仔细想想，一种是靠定进样体积改变浓度，另一种是定浓度改变进样体积，实际上都是在改变进样量(比如mg)。然后跟峰面积作图，用来得到未知物的浓度。道理上应该是一样的啊。可否详细说明一下这个方法究竟有什么缺点或者不可行性。谢谢！ 2011-05-20 09:13:52
不行啊。你这样就等于是默认它们是成线性的。但是实际上是让你去证明。所以~
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2楼2011-05-20 08:15:53
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

xys572(金币+1): 是的，我现在使用自动进样针进样，说明书上说进样量可以精确控制。所以在考虑可否用这种方法，而且在这种条件下是否具备规范性。谢谢！ 2011-05-20 09:15:53
一般液相色谱是六通阀进样，靠定量环定量的，你手动去控制进样体积会有很大误差的
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3楼2011-05-20 08:45:15
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jmmjx

木虫 (正式写手)
同楼主的问题，我们也在用同一浓度进不同的体积做曲线，不知道对不对啊
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4楼2011-05-20 08:57:27
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herenren

禁虫 (著名写手)
xys572(金币+1): 用的自动进样器取样，再打到六通阀里。说明书上说进样针精度很高。 2011-05-20 14:11:56
本帖内容被屏蔽
5楼2011-05-20 09:42:58
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

xys572(金币+1): 能具体解释一下为什么吗，用这种方法对我要分析的物质得出的标准曲线线性很好，重复性也很好。只是道理上还不知道怎么说明。谢谢！ 2011-05-20 14:09:59
应该不准确
都是同体积不同浓度
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6楼2011-05-20 09:45:41
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ccyou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xys572(金币+1): 这样做出来的横坐标的确是体积，但是乘以标准样的浓度（已知）之后就是物质的量(mol)或质量(g)了，这样不就可以用未知样品峰面积对应找出其所含该物质的对应量了吗，再根据对未知样品的进样体积又可算出其浓度？不知这里面有什么不规范的想法或者操作吗？谢谢！ 2011-05-20 14:07:38
引用回帖:
Originally posted by ccyou at 2011-05-20 08:15:53:
不行啊。你这样就等于是默认它们是成线性的。但是实际上是让你去证明。所以~

这样说吧，你做成标准曲线后，横坐标对应的应该是药物浓度，然后你才能进行下一步的定量，但是照你那种做法，对应的就是体积，只有一种浓度，虽然曲线能出来，但是并不规范~
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7楼2011-05-20 10:21:11
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by ly2199 at 2011-05-20 08:45:15:
一般液相色谱是六通阀进样，靠定量环定量的，你手动去控制进样体积会有很大误差的

关键有个问题，你用自动进样针的话，你的体积范围能控制在多大区间呢，如果说你要是想做一个大一点浓度范围的话，可以实现吗？你做完之后可以用纵坐标是峰面积，横坐标是质量或者摩尔来做个标准曲线，然后用一个样品去检测一下你的标准曲线准不准，如果线性很好，而且还准确的话可以用
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8楼2011-05-20 14:15:21
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xys572

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ly2199 at 2011-05-20 14:15:21:
关键有个问题，你用自动进样针的话，你的体积范围能控制在多大区间呢，如果说你要是想做一个大一点浓度范围的话，可以实现吗？你做完之后可以用纵坐标是峰面积，横坐标是质量或者摩尔来做个标准曲线，然后用一 ...

谢谢大家的回复和讨论
刚找到了一篇国内的相关文章 www.lw23.com/pdf_40a1f2ad-39b6-442a-8b16.../lunwen.pdf
对我目前分析要求来说这种方法已经足够，只是不知道规范性到底如何，有没有权威性的认可
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9楼2011-05-20 14:25:39
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xys572

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xys572 at 2011-05-20 14:25:39:
谢谢大家的回复和讨论
刚找到了一篇国内的相关文章 www.lw23.com/pdf_40a1f2ad-39b6-442a-8b16.../lunwen.pdf
对我目前分析要求来说这种方法已经足够，只是不知道规范性到底如何，有没有权威性的 ...

网页没引完整 抱歉
http://www.lw23.com/pdf_40a1f2ad ... 1039fe41/lunwen.pdf
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10楼2011-05-20 14:31:58
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