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zhujie1225

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助Mn的滴定问题，盼高手解答

本人目前需要滴定带配体的Mn的含量，配体为8-羟基喹啉，溶于酸以后为亮黄色溶液（可能是8-羟基喹啉的颜色）。Mn三价时，采用氧化还原滴定法，指示剂为二苯胺磺酸钠，看不出明显终点。Mn二价时，采用EDTA法，指示剂为硌黑T，颜色也被遮盖，无法滴定。请教高人如何除去颜色对上述滴定的影响，或者能否提供其他较简便的定量分析方法，谢谢，急。
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1楼 2011-05-19 21:03:16
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

zhujie1225(金币+5): 2011-05-20 16:25:59
先破坏配体，可以用硝酸-高氯酸（或者用灼烧）。
然后用用酸溶解。最好用氧化-还原法滴定。
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2楼2011-05-20 07:42:36
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zhujie1225

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2011-05-20 07:42:36:
先破坏配体，可以用硝酸-高氯酸（或者用灼烧）。
然后用用酸溶解。最好用氧化-还原法滴定。

用硝酸-高氯酸或者灼烧的话会不会把三价锰给氧化成高价态的呢
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3楼2011-05-20 13:25:57
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

zhujie1225(金币+5): 2011-05-20 16:25:51
zhujie1225(金币+5): 2011-10-03 17:28:14
氧化成高价也没有问题,可以用过硫酸铵和硝酸银氧化成高锰酸根,用亚铁标准滴定.
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4楼2011-05-20 15:55:15
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zhujie1225

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2011-05-20 15:55:15:
氧化成高价也没有问题,可以用过硫酸铵和硝酸银氧化成高锰酸根,用亚铁标准滴定.

可是硝酸银贵啊，呵呵，而且操作也比较麻烦误差会大吧，有什么简便的方法不，我主要是做合成的，只是现在做出的东西想确定Mn的含量，核磁匀场较难，我想确定产物是不是我要的东西
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5楼2011-05-20 16:30:15
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

zhujie1225(金币+5): 2011-05-21 08:16:16
如果锰含量不高，消解完全后可以用原子吸收或ICP-OES。
关键是消解完全。
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6楼2011-05-20 17:33:56
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zhujie1225

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2011-05-20 17:33:56:
如果锰含量不高，消解完全后可以用原子吸收或ICP-OES。
关键是消解完全。

学校做不了ICP-OES，多谢哈
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7楼2011-05-21 08:15:50
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