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snail022

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[资源] 学术论文酯与高支化聚苯乙烯共混改性的研究树枝状尼龙6的合成与性能研究

论文: 酯与高支化聚苯乙烯共混改性的研究
摘　　　　要：
本文首先合成了高支化聚苯乙烯（HBPS），然后通过熔融共混法，将低粘度的高支化聚苯乙烯添加到高粘度的聚碳酸酯（PC）中共混改性，研究了共混物PC／HBPS的力学性能、相态结构、热性能、相容性、流变性能及力学松弛性能等。全文主要内容如下：
   1．HBPS的合成与表征。
   （1）采用原子转移自由基（ATRP）法，将氯甲基化苯乙烯与苯乙烯按不同的摩尔比进行了共聚，合成了三种不同的高支化聚苯乙烯，分别命名为：HBPS-1（摩尔比为1：20）、HBPS-2（摩尔比为l：15）、HBPS-3（摩尔比为1：10）。
   （2）红外光谱法（FTIR）、核磁共振法（<,1>H NMR）、凝胶渗透色谱法（GPC）的分析结果表明：按照HBPS-1、HBPS-2、HBPS-3的顺序，支化程度、分子量增加，分子量分布变宽；示差扫描量热法（DSC）的分析结果表明：HBPS-1、HBPS-2、HBP-3的玻璃化转变温度按顺序降低，且均低于线形聚苯乙烯的玻璃化转变温度；热失重法（TGA）的分析结果表明：HBPS-1、HBPS-2、HBPS-3的分解温度按顺序降低，半分解温度差别不大，但均高于聚碳酸酯的分解温度和半分解温度。
   2．共混物PC／HBPS的制备、力学性能和相态结构
   （1）采用熔融共混法，应用密炼机制备了12种聚碳酸酯与高支化聚苯乙烯的共混物。
   （2）共混物PC／HBPS的缺口冲击强度、拉伸强度、拉伸模量测试结果表明：在聚碳酸酯中加入≤2.0ms％的高支化聚苯乙烯，没有影响聚碳酸酯优异的力学性能。当在聚碳酸酯中加入≤1.0ms％的高支化聚苯乙烯时，缺口冲击强度甚至有所提高。
   （3）扫描电子显微镜（SEM）照片表明：共混物的冲击断面均为“海一岛结构”的两相体系。尤其对于试样PC／1.0HBPS-1、PC／1.0HBPS-2、PC／0.5HBPS-3，断面呈现出大量的蜂窝状结构，且凹凸不平，这些现象验证了在力学性能中得出的冲击强度较高的结论。
   3．共混物PC／HBPS的热性能和相容性。
   （1）示差扫描量热法（DSC）的分析结果表明：共混物的玻璃化转变温度略低于聚碳酸酯的玻璃化转变温度。用Fox方程和Couchman方程计算的玻璃化转变温度与用DSC测得的数据非常接近。热失重法（TGA）的分析结果表明：共混物的分解温度、峰顶温度、重量损失5％的温度、半分解温度都比纯PC的低，其热稳定性都比纯PC的低，但下降程度不是很大，分解温度都在463℃以上。
   （2）在PC中共混≤2．0ms％HBPS时，用DSC分析，PC与HBPS具有部分相容性；用SEM分析，共混物呈两相结构，HBPS都以球形状均匀地分布在连续相PC中，具有部分相容性。
   4．共混物PC／HBPS的流变性能
   （1）熔体流动指数（MFI）分析结果表明：共混物与纯PC的熔体流动指数相比，明显提高。在基体PC中，加入0.5ms％的HBPS时，共混物的熔体流动指数提高24-38％，说明很少量的HBPS就足以改善线形PC的流动性能。
   （2）毛细管流变仪分析结果表明：共混物都为假塑性流体，随着剪切速率的增加，粘度降低，呈现剪切变稀特征；随着HBPS含量的增加，共混物的非牛顿指数n有增加的趋势；随着温度的升高，共混物的粘度降低，温度是调节粘度的首要手段。
   5．共混物PC／HBPS的力学松弛性能
   （1）共混物的抗蠕变能力都比纯PC的差，但下降程度较小。
   （2）共混物的复数模量都比纯PC的低，损耗角都比纯PC的大。随着温度的升高，共混物的复数模量在下降，损耗角在增加。
   （3）共混物的复数粘度都比纯PC的低，随着频率的增加，复数粘度的降低程度变小，用旋转流变仪得出的结论与在毛细管流变仪中得出的结论是一致的，靠增加剪切速率来降低粘度，效果是不明显的。
   6．综合测试结果表明：当用1.0ms％的HBPS-1改性聚碳酸酯时，制备的共混物具有良好的流动性能，冲击强度有所提高，拉伸强度、热稳定性、抗蠕变性等下降程度较小，是一种应用前景良好的高分子材料。

l论文：树枝状尼龙6的合成与性能研究
摘　　　　要：
该文利用PAMAM树枝状大分子其低代数(3.0代以下)敞开和相对疏松的结构,以及分子内部和末端含有大量的强极性酰胺键和活泼氨基来改性尼龙6,以达到合成具有新型结构尼龙6的目的.设计先合成了末端为活泼氨基的聚酰胺-胺树枝状大分子,并对其合成工艺进行了优化,然后合成了一定分子量的单羧基封端尼龙6,并利用聚酰胺-胺树枝状大分子末端的活泼氨基与单羧基封端尼龙6的羧基进行缩聚反应,最终合成出具有新型结构的树枝状尼龙6.首先,讨论了聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状大分子的特点和合成机理,考察了反应温度、反应时间和投料摩尔比对合成的影响,确定和优化了合成聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状大分子的适宜工艺条件.对合成的聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状大分子进行了红外和核磁共振的表征分析,表明合成的PAMAM为末端带有活泼氨基的树枝状大分子.其次,讨论了合成单羧基封端尼龙6的影响因素和相对分子质量控制,具体考察了开环剂的量、聚合温度和聚合时间对合成的影响,确定了合成单羧基封端尼龙6的工艺条件.并对合成的单羧基封端尼龙6进行了粘度法测定和红外光谱分析,表明合成的单羧基封端尼龙6为是预先设计的一定分子量单羧基封端的尼龙6.最后,对合成的尼龙6、PAMAM的G1代与PA6的缩聚物PA6-G1-PAMAM和PAMAM的G2代与PA6的缩聚物PA6-G2-PAMAM进行了扫描电镜观察、力学性能测试和热分析.结果表明所合成的树枝状尼龙6为所设计的从核心向外发散增长的新型结构的树枝状聚合物,PA6与PAMAM的G2.0缩聚物PA6-G2-PAMAM呈规整的球貌结构,其玻璃化转变温度T<,g>比PA6提高21℃,热性能稳定,且力学性能保持,其性能可以满足纺丝或成型加工.合成的树枝状尼龙6熔融粘度较线性尼龙6明显降低,这又会给加工过程中注射成型、共混、低压加工和高分子量材料加工提供方便.

[ Last edited by snail022 on 2011-5-17 at 19:12 ]

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