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iceray

金虫 (正式写手)

[交流] 粉末样品,苦于量奇少,怎么做粉末XRD?

粉末样品,苦于量奇少,怎么做粉末XRD?
我试过在玻片上沉积一层样品的方法
但出来的是玻璃的散射,根本没峰。

在这个帖“求助:用XRD测织构,样品如何制备呢?

作者: gqken  发布日期: 2006-6-23  ”  上看过 有说用样品分散到乙醇中,滴到上面做的,但是这种方法能用在粉末衍射上吗?
我这里的XRD是BRUCKER的,性能一般。

请问,有什么更好的办法吗?或者有人试过分散到乙醇中的方法吗,效果怎么样?

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cad_0

木虫 (著名写手)

玛雅城的小石头


wsshihan(金币+1):感谢参与!
看有多少啦,一般只要够堆积超过槽的上平面就可以了。

不用全部扑满的,只要能在中间堆积个小山,那玻片一压就可作了。
2楼2006-09-27 09:31:52
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jiazang

至尊木虫 (著名写手)

刁民

如果条件允许,不妨自己做一个样品架,然后把衍射仪的狭缝调小一些,这样可能能够解决你的问题!
科学:半导体电荷传输和界面电荷转移理论基础和研究方法;技术:污水处理、废酸回用、氢气纯化;工程:光催化反应工程和反应器
3楼2006-09-27 09:32:55
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iceray

金虫 (正式写手)

少到几乎就没有的地步
我是用气相扩散做的,大概能有零点零几克
对小山的方法根本不够用
衍射是系里公用的
我不太可能调仪器参数
我主要想问有朋友用过乙醇分散的方法吗
4楼2006-09-27 09:37:28
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sima022225

荣誉版主 (知名作家)

登陆只为领金币


iceray(金币+1):意见比较好
用过,不过效果我用的时候不是很好,做出来晶相不好(我是做TiO2的)。
本号目前登陆只为领金币……
5楼2006-09-27 09:40:03
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hqzhang

铁杆木虫 (著名写手)

研究僧

能做,我知道现在的单晶衍射仪就可以做。虽然不是单晶,但单晶衍射仪安了附件的话可以测xrd。我们系的就可以也用不了多少样品。
6楼2006-09-27 09:41:32
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iceray

金虫 (正式写手)


wsshihan(金币+1):感谢参与!
TiO2的峰本来就有点复杂
你做得是粉末衍射吗
你们的仪器是啥型号的
我做得是CaCO3
峰很简单的
7楼2006-09-27 09:42:44
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jiazang

至尊木虫 (著名写手)

刁民

LZ 能否考虑电子衍射?
科学:半导体电荷传输和界面电荷转移理论基础和研究方法;技术:污水处理、废酸回用、氢气纯化;工程:光催化反应工程和反应器
8楼2006-09-27 10:17:42
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iceray

金虫 (正式写手)

遗憾,我们这里条件艰苦啊
全校就一套XRD,SEM,TEM
而且都超老了
没电子衍射啊
9楼2006-09-27 10:57:43
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cad_0

木虫 (著名写手)

玛雅城的小石头


wsshihan(金币+1):感谢参与!
那就再作一些样品吧,我这里不够,就又做了不少。

样品一定要够,要不是后期的性质就不好作了。
10楼2006-09-27 11:12:08
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