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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 学术实验 » 粉末样品，苦于量奇少，怎么做粉末XRD？
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iceray

金虫 (正式写手)

[交流] 粉末样品，苦于量奇少，怎么做粉末XRD？

粉末样品，苦于量奇少，怎么做粉末XRD？
我试过在玻片上沉积一层样品的方法
但出来的是玻璃的散射，根本没峰。

在这个帖“求助：用XRD测织构，样品如何制备呢？

作者: gqken  发布日期: 2006-6-23  ”  上看过 有说用样品分散到乙醇中，滴到上面做的，但是这种方法能用在粉末衍射上吗？
我这里的XRD是BRUCKER的，性能一般。

请问，有什么更好的办法吗？或者有人试过分散到乙醇中的方法吗，效果怎么样？
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1楼 2006-09-27 09:22:35
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cad_0

木虫 (著名写手)

玛雅城的小石头
★
wsshihan(金币+1):感谢参与！
看有多少啦，一般只要够堆积超过槽的上平面就可以了。

不用全部扑满的，只要能在中间堆积个小山，那玻片一压就可作了。
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2楼2006-09-27 09:31:52
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jiazang

至尊木虫 (著名写手)

刁民
如果条件允许，不妨自己做一个样品架，然后把衍射仪的狭缝调小一些，这样可能能够解决你的问题！
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科学：半导体电荷传输和界面电荷转移理论基础和研究方法；技术：污水处理、废酸回用、氢气纯化；工程：光催化反应工程和反应器
3楼2006-09-27 09:32:55
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iceray

金虫 (正式写手)
少到几乎就没有的地步
我是用气相扩散做的，大概能有零点零几克
对小山的方法根本不够用
衍射是系里公用的
我不太可能调仪器参数
我主要想问有朋友用过乙醇分散的方法吗
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4楼2006-09-27 09:37:28
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sima022225

荣誉版主 (知名作家)

登陆只为领金币
★
iceray(金币+1):意见比较好
用过，不过效果我用的时候不是很好，做出来晶相不好（我是做TiO2的）。
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本号目前登陆只为领金币……
5楼2006-09-27 09:40:03
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hqzhang

铁杆木虫 (著名写手)

研究僧
能做，我知道现在的单晶衍射仪就可以做。虽然不是单晶，但单晶衍射仪安了附件的话可以测xrd。我们系的就可以也用不了多少样品。
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6楼2006-09-27 09:41:32
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iceray

金虫 (正式写手)
★
wsshihan(金币+1):感谢参与！
TiO2的峰本来就有点复杂
你做得是粉末衍射吗
你们的仪器是啥型号的
我做得是CaCO3
峰很简单的
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7楼2006-09-27 09:42:44
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jiazang

至尊木虫 (著名写手)

刁民
LZ 能否考虑电子衍射？
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科学：半导体电荷传输和界面电荷转移理论基础和研究方法；技术：污水处理、废酸回用、氢气纯化；工程：光催化反应工程和反应器
8楼2006-09-27 10:17:42
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iceray

金虫 (正式写手)
遗憾，我们这里条件艰苦啊
全校就一套XRD，SEM，TEM
而且都超老了
没电子衍射啊
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9楼2006-09-27 10:57:43
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cad_0

木虫 (著名写手)

玛雅城的小石头
★
wsshihan(金币+1):感谢参与！
那就再作一些样品吧，我这里不够，就又做了不少。

样品一定要够，要不是后期的性质就不好作了。
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10楼2006-09-27 11:12:08
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