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iamliwei428

新虫 (正式写手)

[求助] H谱前的样品处理

我做过很多次H谱，只有一次晶体的谱图比较好，其他的都是油状物，出来的H谱都很杂，请问，不能结晶的样品该怎样处理才能较纯?我的样品都是经过柱层析的
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1楼 2011-05-16 10:48:14
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

iamliwei428(金币+1): 2011-05-17 08:01:06
柱层析的洗脱液极性可能需要再作调整，一般柱层析出来的样品应该比较纯了，是不是有可能样品里面的溶剂没蒸干？最好蒸完之后用油泵再拖一下。
如果产品是固体，可以考虑在你的油状物里加一点乙醚，溶解后让乙醚慢慢挥发，可能产品会固化
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2楼2011-05-16 11:20:13
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iamliwei428

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liwhite at 2011-05-16 11:20:13:
柱层析的洗脱液极性可能需要再作调整，一般柱层析出来的样品应该比较纯了，是不是有可能样品里面的溶剂没蒸干？最好蒸完之后用油泵再拖一下。
如果产品是固体，可以考虑在你的油状物里加一点乙醚，溶解后让乙醚慢 ...

浓缩完以后是油状物，但是冰箱里放一段时间后就成固体了，但不是那种晶体，应该不能打核磁吧？我是用的最纯的一管浓缩，然后去打核磁的，还是不能得到纯峰！
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3楼2011-05-16 15:51:46
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sally88814

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by iamliwei428 at 2011-05-16 15:51:46:
浓缩完以后是油状物，但是冰箱里放一段时间后就成固体了，但不是那种晶体，应该不能打核磁吧？我是用的最纯的一管浓缩，然后去打核磁的，还是不能得到纯峰！

放在冰箱里面有可能会含有水峰的哦！是固体的话应该使用石油醚去洗一洗！我觉得还是用油泵去抽一下也就能成为固体的哦！
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4楼2011-05-16 15:55:35
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by iamliwei428 at 2011-05-16 15:51:46:
浓缩完以后是油状物，但是冰箱里放一段时间后就成固体了，但不是那种晶体，应该不能打核磁吧？我是用的最纯的一管浓缩，然后去打核磁的，还是不能得到纯峰！

看来还是不纯，建议加一点溶剂想办法纯化一下
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5楼2011-05-16 16:03:28
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xiajun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

如果你的东西很稳定的话可以再用油泵抽的时候适当的加热一下，这样会把溶剂除的更干净
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6楼2011-05-16 20:37:03
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wanggewg

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

iamliwei428(金币+1, 博学EPI+1): 2011-05-17 08:00:49
根据我的经验，很多溶剂中都含有一些添加剂，如果用的溶剂用塑料桶装过，还可能溶出一些塑料添加剂
最保险的，把溶剂重新蒸馏一下，再用于柱层析分离；省事点的，就是用石油醚洗洗你的油状物，然后再把石油醚倒掉；做个重结晶也行
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7楼2011-05-16 23:58:17
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