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iamliwei428

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[求助] H谱前的样品处理

我做过很多次H谱，只有一次晶体的谱图比较好，其他的都是油状物，出来的H谱都很杂，请问，不能结晶的样品该怎样处理才能较纯?我的样品都是经过柱层析的

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1楼 2011-05-16 10:48:14

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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

iamliwei428(金币+1): 2011-05-17 08:01:06

柱层析的洗脱液极性可能需要再作调整，一般柱层析出来的样品应该比较纯了，是不是有可能样品里面的溶剂没蒸干？最好蒸完之后用油泵再拖一下。
如果产品是固体，可以考虑在你的油状物里加一点乙醚，溶解后让乙醚慢慢挥发，可能产品会固化

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2楼2011-05-16 11:20:13

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iamliwei428

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引用回帖:

Originally posted by liwhite at 2011-05-16 11:20:13:
柱层析的洗脱液极性可能需要再作调整，一般柱层析出来的样品应该比较纯了，是不是有可能样品里面的溶剂没蒸干？最好蒸完之后用油泵再拖一下。
如果产品是固体，可以考虑在你的油状物里加一点乙醚，溶解后让乙醚慢 ...

浓缩完以后是油状物，但是冰箱里放一段时间后就成固体了，但不是那种晶体，应该不能打核磁吧？我是用的最纯的一管浓缩，然后去打核磁的，还是不能得到纯峰！

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3楼2011-05-16 15:51:46

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