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铁虫 (小有名气)

[求助] 求助曼尼希反应的后处理

请教各位；曼尼希反应的后处理。
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1楼 2011-05-09 12:25:22
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chsy9520

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
newshine20(金币+3, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-05-25 00:45:43
不好意思 看成是机理了。通常反应用EtOH或IPA做溶剂，反应结束旋蒸掉溶剂，加水，碳酸钠溶液调节PH到10以上，用THF或MTBE提取，浓缩得粗品。
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事在人为，莫道万般皆是命；境由心生，退后一步自然宽！
3楼2011-05-24 20:14:53
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chsy9520

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
newshine20(金币+2): 人问的是后处理，不过机理很详细，还是给你一个EPI吧。鼓励带机理来解释。欢迎常来精细版！ 2011-05-24 17:56:07
见下图：
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事在人为，莫道万般皆是命；境由心生，退后一步自然宽！
2楼2011-05-24 14:21:56
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prince19861120

木虫 (正式写手)
★
newshine20(金币+1): 鼓励讨论 2011-06-01 17:41:33
引用回帖:
Originally posted by chsy9520 at 2011-05-24 20:14:53:
不好意思 看成是机理了。通常反应用EtOH或IPA做溶剂，反应结束旋蒸掉溶剂，加水，碳酸钠溶液调节PH到10以上，用THF或MTBE提取，浓缩得粗品。

你好。
在尝试做Mannich反应，文献上面介绍说：将底物、甲醛、甲醇混合后加热至澄清，冷却至室温后加入胺类。我试了一下，将底物、甲醛、甲醇室温下混合搅拌反应的，没有加热，发现反应液是澄清的。可行吗？文献上面的加热目的是什么？如果加热是为了加速溶解的话，那么降低至室温时溶解度不就又降下来了吗。
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4楼2011-06-01 15:17:06
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chsy9520

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
newshine20(金币+3): 很有道理，根据机理应该甲醛跟胺在一块加热搅拌，再降温滴加你的底物 2011-06-02 12:22:40
你的加料顺序有点怪，通常是甲醛跟胺在一块加热搅拌，再降温滴加你的底物。加热是为了充分形成希夫碱及氨基正离子，另外多聚甲醛溶解性不是很好，高温下有利于溶解，你用的甲醛水溶液吗？个人认为多聚甲醛比38%左右的甲醛水溶液好一点。
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事在人为，莫道万般皆是命；境由心生，退后一步自然宽！
5楼2011-06-01 21:41:34
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