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15173293770

铁虫 (小有名气)

[求助] 求助曼尼希反应的后处理

请教各位;曼尼希反应的后处理。
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chsy9520

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
newshine20(金币+2): 人问的是后处理,不过机理很详细,还是给你一个EPI吧。鼓励带机理来解释。欢迎常来精细版! 2011-05-24 17:56:07
见下图:

事在人为,莫道万般皆是命;境由心生,退后一步自然宽!
2楼2011-05-24 14:21:56
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chsy9520

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
newshine20(金币+3, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-05-25 00:45:43
不好意思 看成是机理了。通常反应用EtOH或IPA做溶剂,反应结束旋蒸掉溶剂,加水,碳酸钠溶液调节PH到10以上,用THF或MTBE提取,浓缩得粗品。
事在人为,莫道万般皆是命;境由心生,退后一步自然宽!
3楼2011-05-24 20:14:53
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prince19861120

木虫 (正式写手)

★
newshine20(金币+1): 鼓励讨论 2011-06-01 17:41:33
引用回帖:
Originally posted by chsy9520 at 2011-05-24 20:14:53:
不好意思 看成是机理了。通常反应用EtOH或IPA做溶剂,反应结束旋蒸掉溶剂,加水,碳酸钠溶液调节PH到10以上,用THF或MTBE提取,浓缩得粗品。

你好。
在尝试做Mannich反应,文献上面介绍说:将底物、甲醛、甲醇混合后加热至澄清,冷却至室温后加入胺类。我试了一下,将底物、甲醛、甲醇室温下混合搅拌反应的,没有加热,发现反应液是澄清的。可行吗?文献上面的加热目的是什么?如果加热是为了加速溶解的话,那么降低至室温时溶解度不就又降下来了吗。
4楼2011-06-01 15:17:06
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chsy9520

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
newshine20(金币+3): 很有道理,根据机理应该甲醛跟胺在一块加热搅拌,再降温滴加你的底物 2011-06-02 12:22:40
你的加料顺序有点怪,通常是甲醛跟胺在一块加热搅拌,再降温滴加你的底物。加热是为了充分形成希夫碱及氨基正离子,另外多聚甲醛溶解性不是很好,高温下有利于溶解,你用的甲醛水溶液吗?个人认为多聚甲醛比38%左右的甲醛水溶液好一点。
事在人为,莫道万般皆是命;境由心生,退后一步自然宽!
5楼2011-06-01 21:41:34
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药学小虫

至尊木虫 (著名写手)

科学家

帖子真精彩!
已经收录到淘贴专辑《曼尼希》
6楼2011-09-05 09:51:05
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