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lucky20511

木虫 (小有名气)

[求助] 关于液相标准曲线的精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验

我近来要用外标法作一液相标准曲线,查过文献作标准曲线都要做精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验的,请问有哪位大侠能告诉我这几个实验的具体步骤么?或者应该参考那些文献或查阅那些书籍?急用啊,请指点一下我这个菜鸟吧,万分感谢!
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迷路的小虫

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 峥岩 at 2011-05-12 08:33:09
参考药典的方法,说明你对这几个试验的具体目的还不清楚

想请问一下,稳定性试验的时间梯度设置有什么要求吗?
比如
0,1,2,4,8,12,24
0,2,4,6,8,12
0,2,4,8,12,24
有区别吗?
18楼2015-06-10 21:14:36
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gujiahui

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

2楼2011-05-10 11:43:06
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daring0203

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lucky20511(金币+4): 谢谢你的回复!我后来查到一些文献,具体的做法跟你说的差不多。 2011-05-11 22:18:57
先做标准曲线
至少配制5个浓度的标准品梯度
分别进行色谱分析
根据浓度和峰面积做标准曲线;
稳定性,一般放置一段时间
再检测其中含量,看随着时间变化,含量有没有变化;
重复性,是针对方法的稳定性;
加样回收实验,是在样品中人为加入一定浓度的标品,
再通过色谱分析检测,比较检测值和加入值,计算回收率,
通常可以在空白样品进行加标回收实验,检验前处理方法的准确性。
3楼2011-05-10 23:20:59
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lucky20511

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by daring0203 at 2011-05-10 23:20:59:
先做标准曲线
至少配制5个浓度的标准品梯度
分别进行色谱分析
根据浓度和峰面积做标准曲线;
稳定性,一般放置一段时间
再检测其中含量,看随着时间变化,含量有没有变化;
重复性,是针对方法的稳定性;
...

“稳定性,一般放置一段时间
再检测其中含量,看随着时间变化,含量有没有变化”请问是放在常温下的吗?我看到文献一般测8h以内的变化,我做的是儿茶素的标准曲线,儿茶素在常温下很容易氧化啊~
4楼2011-05-11 22:22:07
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