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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于液相标准曲线的精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验
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lucky20511

木虫 (小有名气)

[求助] 关于液相标准曲线的精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验

我近来要用外标法作一液相标准曲线，查过文献作标准曲线都要做精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验的，请问有哪位大侠能告诉我这几个实验的具体步骤么？或者应该参考那些文献或查阅那些书籍？急用啊，请指点一下我这个菜鸟吧，万分感谢！
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1楼 2011-05-08 23:26:20
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lucky20511

木虫 (小有名气)
引用回帖:
1559818楼: Originally posted by 1340412959 at 2012-05-18 15:42:03
关于方法验证，具体方法可以参考药典2部附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则

谢谢哈！
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14楼2012-10-10 08:43:12
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gujiahui

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
2楼2011-05-10 11:43:06
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daring0203

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lucky20511(金币+4): 谢谢你的回复！我后来查到一些文献，具体的做法跟你说的差不多。 2011-05-11 22:18:57
先做标准曲线
至少配制5个浓度的标准品梯度
分别进行色谱分析
根据浓度和峰面积做标准曲线；
稳定性，一般放置一段时间
再检测其中含量，看随着时间变化，含量有没有变化；
重复性，是针对方法的稳定性；
加样回收实验，是在样品中人为加入一定浓度的标品，
再通过色谱分析检测，比较检测值和加入值，计算回收率，
通常可以在空白样品进行加标回收实验，检验前处理方法的准确性。
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3楼2011-05-10 23:20:59
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lucky20511

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by daring0203 at 2011-05-10 23:20:59:
先做标准曲线
至少配制5个浓度的标准品梯度
分别进行色谱分析
根据浓度和峰面积做标准曲线；
稳定性，一般放置一段时间
再检测其中含量，看随着时间变化，含量有没有变化；
重复性，是针对方法的稳定性；
...

“稳定性，一般放置一段时间
再检测其中含量，看随着时间变化，含量有没有变化”请问是放在常温下的吗？我看到文献一般测8h以内的变化，我做的是儿茶素的标准曲线，儿茶素在常温下很容易氧化啊~
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4楼2011-05-11 22:22:07
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