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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助有关格氏反应~~~~~~~~~~~~~！！！！
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cl2011

木虫 (正式写手)

[求助] 求助有关格氏反应~~~~~~~~~~~~~！！！！

我最近做一个格氏反应，用4-溴-2-氟联苯在溴位上做的格氏试剂，然后和2-溴丙酸钠做格氏反应，2-溴丙酸钠是自己合成的，但实验做了N次就是没办法顺利得到产物。最后都是类似浑浊液，但无法过滤出固体！！！！ 求助为什么会这样呢？具体反应过程是这样的：
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彪悍的人生不需要解释！！
1楼 2011-05-08 08:00:48
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刹那PK无限

金虫 (正式写手)
首先THF必须是重蒸过的，保证无水；然后反应过程要N2保护，保证不进空气；再者镁片要打磨干净，保证没有氧化层；再再者引发剂可以用很少量的碘，卤代烷用1:10当量的THF溶解，先加入1/10的溶液，带加热引发后碘的蒸汽退去，再缓慢滴入剩余的溶液，注意反应是放热的，注意控制温度不要提高太多，最后镁片消失了在反应半小时就OK了，然后将你的原料在0度左右缓慢滴入格式试剂中，滴加完反应半小时在室温反应一小时就OK了。
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你回忘却看不见自己的脚步，你始终不知道，是你忘记了时间，还是时间忘记了你。
11楼2012-07-12 23:27:52
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普通回帖

jiangchunyong

荣誉版主 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
中药2000(金币+1): 沙发奖励。 2011-05-08 17:05:40
cl2011(金币+10): 2011-05-08 21:46:44
THF必须无水处理 你看看是不是溶剂的原因呢
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2楼2011-05-08 10:43:20
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cl2011

木虫 (正式写手)
★
中药2000(金币+1): 谢谢参与。 2011-05-08 17:05:52
引用回帖:
Originally posted by jiangchunyong at 2011-05-08 10:43:20:
THF必须无水处理 你看看是不是溶剂的原因呢

在格氏试剂生成阶段很顺利，THF经过无水处理（用Na回流的）能生成2-氟-4-溴联苯的格氏试剂，就是接下来和2-溴丙酸钠不能反应。
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彪悍的人生不需要解释！！
3楼2011-05-08 11:06:33
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jiangchunyong

荣誉版主 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by cl2011 at 2011-05-08 11:06:33:
在格氏试剂生成阶段很顺利，THF经过无水处理（用Na回流的）能生成2-氟-4-溴联苯的格氏试剂，就是接下来和2-溴丙酸钠不能反应。

你是怎么操作的呢 后面一步
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4楼2011-05-08 11:19:45
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cl2011

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cl2011 at 2011-05-08 11:06:33:
在格氏试剂生成阶段很顺利，THF经过无水处理（用Na回流的）能生成2-氟-4-溴联苯的格氏试剂，就是接下来和2-溴丙酸钠不能反应。

2-溴丙酸钠是自己合成的，90烘干处理的。格氏试剂生成以后降温到室温，加入2-溴丙酸钠，然后升温至回流，，反应一个小时。然后后处理。2-溴丙酸钠是用2-溴丙酸和碳酸氢钠合成的。现在怀疑是不是2-溴丙酸钠这段出问题了，因为前一步的格氏试剂反应的很顺利，镁基本反应没了。
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彪悍的人生不需要解释！！
5楼2011-05-08 14:25:09
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280241736

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

是不是反应时间不够，点板子看看，或者加点引发剂之类的试试！
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6楼2011-05-08 22:51:50
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czyang518

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2011-05-09 19:01:54
1、用2-溴丙酸和碳酸氢钠合成2-溴丙酸钠时，应确保溶解澄清，即反应完全。
2、加入2-溴丙酸钠改为低温滴加试试。
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7楼2011-05-09 11:04:27
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cl2011

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 280241736 at 2011-05-08 22:51:50:
是不是反应时间不够，点板子看看，或者加点引发剂之类的试试！

反应时间试过好几次，单倍的双倍的都试过了，一点变化都没有。前一步格氏试剂已经顺利生成了，下一步还怎么加引发剂啊？
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彪悍的人生不需要解释！！
8楼2011-05-09 17:54:37
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cl2011

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by czyang518 at 2011-05-09 11:04:27:
1、用2-溴丙酸和碳酸氢钠合成2-溴丙酸钠时，应确保溶解澄清，即反应完全。
2、加入2-溴丙酸钠改为低温滴加试试。

2-溴丙酸钠是加的固体，反应体系是THF，而且忌讳水，没法加溶液啊！加固体的时候也是降到室温的时候加的！
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彪悍的人生不需要解释！！
9楼2011-05-09 17:55:47
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liuyitao2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
812359楼: Originally posted by cl2011 at 2011-05-09 17:55:47:
2-溴丙酸钠是加的固体，反应体系是THF，而且忌讳水，没法加溶液啊！加固体的时候也是降到室温的时候加的！

先投入2-溴丙酸钠，再加THF，升温，然后滴加格式
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10楼2012-05-11 16:32:45
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