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cl2011

木虫 (正式写手)

[求助] 求助有关格氏反应~~~~~~~~~~~~~!!!!

我最近做一个格氏反应,用4-溴-2-氟联苯在溴位上做的格氏试剂,然后和2-溴丙酸钠做格氏反应,2-溴丙酸钠是自己合成的,但实验做了N次就是没办法顺利得到产物。最后都是类似浑浊液,但无法过滤出固体!!!! 求助为什么会这样呢?具体反应过程是这样的:
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彪悍的人生不需要解释!!
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刹那PK无限

金虫 (正式写手)

首先THF必须是重蒸过的,保证无水;然后反应过程要N2保护,保证不进空气;再者镁片要打磨干净,保证没有氧化层;再再者引发剂可以用很少量的碘,卤代烷用1:10当量的THF溶解,先加入1/10的溶液,带加热引发后碘的蒸汽退去,再缓慢滴入剩余的溶液,注意反应是放热的,注意控制温度不要提高太多,最后镁片消失了在反应半小时就OK了,然后将你的原料在0度左右缓慢滴入格式试剂中,滴加完反应半小时在室温反应一小时就OK了。
你回忘却看不见自己的脚步,你始终不知道,是你忘记了时间,还是时间忘记了你。
11楼2012-07-12 23:27:52
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jiangchunyong

荣誉版主 (文坛精英)

【答案】应助回帖


中药2000(金币+1): 沙发奖励。 2011-05-08 17:05:40
cl2011(金币+10): 2011-05-08 21:46:44
THF必须无水处理 你看看是不是溶剂的原因呢
2楼2011-05-08 10:43:20
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cl2011

木虫 (正式写手)


中药2000(金币+1): 谢谢参与。 2011-05-08 17:05:52
引用回帖:
Originally posted by jiangchunyong at 2011-05-08 10:43:20:
THF必须无水处理 你看看是不是溶剂的原因呢

在格氏试剂生成阶段很顺利,THF经过无水处理(用Na回流的)能生成2-氟-4-溴联苯的格氏试剂,就是接下来和2-溴丙酸钠不能反应。
彪悍的人生不需要解释!!
3楼2011-05-08 11:06:33
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jiangchunyong

荣誉版主 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by cl2011 at 2011-05-08 11:06:33:
在格氏试剂生成阶段很顺利,THF经过无水处理(用Na回流的)能生成2-氟-4-溴联苯的格氏试剂,就是接下来和2-溴丙酸钠不能反应。

你是怎么操作的呢 后面一步
4楼2011-05-08 11:19:45
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