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jiangcj09铁杆木虫 (正式写手)
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关于纳米钯的XPS 已有5人参与
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根据文献，零价钯和PdO的Pd 3d5/2峰的标准值分别在335.0-335.2 eV和336.3左右。 但是，我读07年ACB上一篇文章（Applied Catalysis B: Environmental 77 (2007) 58–65）有一个疑惑：他们Fig.4中的Pd 3d5/2峰明明在335.5 eV(半峰宽1.5 eV)，却分峰分成335.1 eV和336.2eV，说和文献中零价钯以及二价钯的标准值相符。但是Pd是很好还原的（二价钯在氢气中室温就能发生还原），而他们的样品负载在活性炭上后，在氢气中250℃还原了2 h。 但我们的结果（粒径2-3 nm的Pd NP）还有09年ASS上一篇文章（Applied Surface Science 255 (2009) 9463–9468）测定的纳米钯（一次粒子平均粒径为2.4 nm）的Pd 3d5/2峰都在335.8-335.9 eV。 纳米金属颗粒的XPS结合能会比相同组成的体相材料（bulk material）高；而且尺寸越小，结合能升高越多。比如，由几个到几十个钯原子组成的钯原子簇，其结合能可以升高到336 eV以上（朱永法等，《材料分析化学》，285页图6-9）。 不知道是不是这样。还是有别的什么原因。 [ Last edited by jiangcj09 on 2011-5-8 at 10:55 ] |
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