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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于纳米钯的XPS
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jiangcj09

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 关于纳米钯的XPS 已有5人参与

根据文献，零价钯和PdO的Pd 3d5/2峰的标准值分别在335.0-335.2 eV和336.3左右。

但是，我读07年ACB上一篇文章（Applied Catalysis B: Environmental 77 (2007) 58–65）有一个疑惑：他们Fig.4中的Pd 3d5/2峰明明在335.5 eV(半峰宽1.5 eV)，却分峰分成335.1 eV和336.2eV，说和文献中零价钯以及二价钯的标准值相符。但是Pd是很好还原的（二价钯在氢气中室温就能发生还原），而他们的样品负载在活性炭上后，在氢气中250℃还原了2 h。

但我们的结果（粒径2-3 nm的Pd NP）还有09年ASS上一篇文章（Applied Surface Science 255 (2009) 9463–9468）测定的纳米钯（一次粒子平均粒径为2.4 nm）的Pd 3d5/2峰都在335.8-335.9 eV。

纳米金属颗粒的XPS结合能会比相同组成的体相材料（bulk material）高；而且尺寸越小，结合能升高越多。比如，由几个到几十个钯原子组成的钯原子簇，其结合能可以升高到336 eV以上（朱永法等，《材料分析化学》，285页图6-9）。

不知道是不是这样。还是有别的什么原因。

[ Last edited by jiangcj09 on 2011-5-8 at 10:55 ]
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1楼 2011-05-08 01:58:30
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zlin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★ ★
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-05-08 12:34:28
楼主真是个细心的人，我以前也分析过XPS，不过只是分析一下价态，没有这么深入的研究过，可以交流一下，哈哈
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只有初恋般的热情和宗教般的意志，人才有可能成就某种事业——路遥
2楼2011-05-08 09:17:45
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jiangcj09

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zlin at 2011-05-08 09:17:45:
楼主真是个细心的人，我以前也分析过XPS，不过只是分析一下价态，没有这么深入的研究过，可以交流一下，哈哈

谢谢版主回帖~
我刚在读硕士，也不是太懂XPS。
昨天读相关的文献，有了疑惑才来发帖。
以后还得多来学习。
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3楼2011-05-08 10:45:24
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zlin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by jiangcj09 at 2011-05-08 10:45:24:
谢谢版主回帖~
我刚在读硕士，也不是太懂XPS。
昨天读相关的文献，有了疑惑才来发帖。
以后还得多来学习。

哈哈，可以多多讨论一下！
赞一下(1人) 回复此楼
只有初恋般的热情和宗教般的意志，人才有可能成就某种事业——路遥
4楼2011-05-08 12:13:29
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wyf236

铁杆木虫 (正式写手)

哇哈哈
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
难道就这样沉了？？？？？
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自由不是散漫
5楼2011-12-26 17:18:12
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麦客001

金虫 (著名写手)
不能沉
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6楼2013-11-03 15:44:11
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wendyso

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
(Applied Catalysis B: Environmental 77 (2007) 58–65）这一个疑惑解决了吗？？？
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7楼2016-03-25 15:00:03
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jiangcj09

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wendyso at 2016-03-25 15:00:03
(Applied Catalysis B: Environmental 77 (2007) 58–65）这一个疑惑解决了吗？？？

没有呢。。
我后来也不做这个了。
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8楼2016-03-25 20:44:07
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wendyso

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by jiangcj09 at 2016-03-25 20:44:07
没有呢。。
我后来也不做这个了。...

好吧，我也是还原后的Pd，现在想进行拟合，然后应该是可以拟出来Pd2+的，如果Pd4+也有的话，是不是太过分了？
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9楼2016-03-26 08:27:49
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微笑天空

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
帖子怎么就沉了呢，请求高手解决这个问题
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10楼2019-03-10 21:18:53
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