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yxqiang119铁杆木虫 (职业作家)
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丁二醇环氧和一缩二乙二醇的反应条件
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最近在做G21和一缩二乙二醇的反应,需最后的产物是环氧封端的,但是总是失败,不知道原因在哪里,特来求助各位, 我的实验步骤大概如下: 原料 G21 ,一缩二乙二醇, 三氟化硼络合物 环氧基:羟基=2:1 1 称取一定量的G21于四口烧瓶中,循环水回流 2 称取相当比例的一缩二乙二醇于滴液漏斗中,同时向滴液漏斗中加入适量的三氟化硼络合物 3 开搅拌逐滴加入 三氟化硼和一缩二乙二醇的络合物 4 温度 室温 我现在遇到的问题是 ,当滴入很少量的 醇和催化剂的时候,烧瓶中的环氧就自聚了,凝结成了一块~这个时候温度上升的很快 接近120℃了 文献中都是使用环氧氯丙烷之类的做,很少用环氧做的, 我现在的疑问 是 造成失败的原因究竟是什么? 1 是G21不纯? 2 是温度没有控制好? 3 和加料的顺序有关系吗? 需要环氧封端,是不是只需要环氧过量就可以? 把环氧加到醇里面和把醇加到环氧里面有区别吗? 催化剂应该加到那个组分里面? 谢谢大家~ [ Last edited by yxqiang119 on 2011-5-6 at 09:40 ] |
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yxqiang119
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yxqiang119
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