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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 丁二醇环氧和一缩二乙二醇的反应条件
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yxqiang119

铁杆木虫 (职业作家)

medal of honor

[求助] 丁二醇环氧和一缩二乙二醇的反应条件

最近在做G21和一缩二乙二醇的反应，需最后的产物是环氧封端的，但是总是失败，不知道原因在哪里，特来求助各位，
我的实验步骤大概如下：

原料 G21 ，一缩二乙二醇， 三氟化硼络合物  环氧基：羟基=2:1

1 称取一定量的G21于四口烧瓶中，循环水回流
2 称取相当比例的一缩二乙二醇于滴液漏斗中，同时向滴液漏斗中加入适量的三氟化硼络合物

3 开搅拌逐滴加入 三氟化硼和一缩二乙二醇的络合物

4 温度 室温

我现在遇到的问题是  ，当滴入很少量的 醇和催化剂的时候，烧瓶中的环氧就自聚了，凝结成了一块~这个时候温度上升的很快 接近120℃了

文献中都是使用环氧氯丙烷之类的做，很少用环氧做的，

我现在的疑问 是 造成失败的原因究竟是什么？
1 是G21不纯？
2 是温度没有控制好？
3 和加料的顺序有关系吗？
需要环氧封端，是不是只需要环氧过量就可以?
把环氧加到醇里面和把醇加到环氧里面有区别吗？
催化剂应该加到那个组分里面？


谢谢大家~

[ Last edited by yxqiang119 on 2011-5-6 at 09:40 ]
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1楼 2011-05-06 09:33:36
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

G21是个什么东西？？？？？？？？？？？？？？？？？
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2楼2011-05-06 11:55:32
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lzq1985

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by yxqiang119 at 2011-05-06 09:33:36:
最近在做G21和一缩二乙二醇的反应，需最后的产物是环氧封端的，但是总是失败，不知道原因在哪里，特来求助各位，
我的实验步骤大概如下：

原料 G21 ，一缩二乙二醇， 三氟化硼络合物  环氧基：羟基=2:1

1 ...

环氧基来自于什么里面？G21吗？G21是甚么东西？
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3楼2011-05-06 11:59:09
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yxqiang119

铁杆木虫 (职业作家)

medal of honor
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2011-05-06 11:55:32:
G21是个什么东西？？？？？？？？？？？？？？？？？

额 就是丁二醇环氧 呵呵
牌号~~~~~
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4楼2011-05-06 12:14:59
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yxqiang119

铁杆木虫 (职业作家)

medal of honor
引用回帖:
Originally posted by lzq1985 at 2011-05-06 11:59:09:
环氧基来自于什么里面？G21吗？G21是甚么东西？

额 就是丁二醇环氧 呵呵
牌号~~~~~
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5楼2011-05-06 12:15:11
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

yxqiang119(金币+10): 谢谢 2011-05-21 08:28:01
明白了，虽然说催化剂的种类和量可能有问题，但重点不在这~

你用羟基和环氧基反应，反应之后还是得到一个羟基，那你怎么保证这个新的羟基不会和别的环氧反应

如果不能保证的话，二甘醇不就相当于固化剂了么~换别的路线吧，你想做出个啥？
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6楼2011-05-06 12:42:32
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yxqiang119

铁杆木虫 (职业作家)

medal of honor
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2011-05-06 12:42:32:
明白了，虽然说催化剂的种类和量可能有问题，但重点不在这~

你用羟基和环氧基反应，反应之后还是得到一个羟基，那你怎么保证这个新的羟基不会和别的环氧反应

如果不能保证的话，二甘醇不就相当于固化剂了么 ...

我的目的就是 把环氧和二醇接起来~~

就是简单的 开环反应~~然后让环氧过量 用来封端~~~~~~
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7楼2011-05-06 12:46:01
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yxqiang119

铁杆木虫 (职业作家)

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引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2011-05-06 12:42:32:
明白了，虽然说催化剂的种类和量可能有问题，但重点不在这~

你用羟基和环氧基反应，反应之后还是得到一个羟基，那你怎么保证这个新的羟基不会和别的环氧反应

如果不能保证的话，二甘醇不就相当于固化剂了么 ...

参考依据就是 脂肪族缩水甘油醚 的合成~

只不过传统的方式是使用脂肪族的醇和环氧氯丙烷反应
我现在直接拿醇和丁二醇环氧反应

您提出来的二甘醇作为固化剂的机理: 常温下他们是不会反映的吧~~~
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8楼2011-05-06 12:48:37
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yxqiang119

铁杆木虫 (职业作家)

medal of honor
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2011-05-06 12:42:32:
明白了，虽然说催化剂的种类和量可能有问题，但重点不在这~

你用羟基和环氧基反应，反应之后还是得到一个羟基，那你怎么保证这个新的羟基不会和别的环氧反应

如果不能保证的话，二甘醇不就相当于固化剂了么 ...

就拿普通的BPA扩链E51来说~

双酚A 上面的羟基和环氧反应之后不也会产生一个羟基吗~

但是他们没有交联啊 ~~~~~~~~
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9楼2011-05-06 13:15:17
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wolfyloner

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【答案】应助回帖

yxqiang119(金币+5): 茅塞顿开~~~谢谢大侠 2011-05-06 14:33:46
引用回帖:
Originally posted by yxqiang119 at 2011-05-06 13:15:17:
就拿普通的BPA扩链E51来说~

双酚A 上面的羟基和环氧反应之后不也会产生一个羟基吗~

但是他们没有交联啊 ~~~~~~~~

酚羟基比烷羟基的活性高~
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10楼2011-05-06 13:33:38
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