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yxqiang119铁杆木虫 (职业作家)
medal of honor
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[求助]
丁二醇环氧和一缩二乙二醇的反应条件
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最近在做G21和一缩二乙二醇的反应，需最后的产物是环氧封端的，但是总是失败，不知道原因在哪里，特来求助各位， 我的实验步骤大概如下： 原料 G21 ，一缩二乙二醇， 三氟化硼络合物 环氧基：羟基=2:1 1 称取一定量的G21于四口烧瓶中，循环水回流 2 称取相当比例的一缩二乙二醇于滴液漏斗中，同时向滴液漏斗中加入适量的三氟化硼络合物 3 开搅拌逐滴加入 三氟化硼和一缩二乙二醇的络合物 4 温度 室温 我现在遇到的问题是 ，当滴入很少量的 醇和催化剂的时候，烧瓶中的环氧就自聚了，凝结成了一块~这个时候温度上升的很快 接近120℃了 文献中都是使用环氧氯丙烷之类的做，很少用环氧做的， 我现在的疑问 是 造成失败的原因究竟是什么？ 1 是G21不纯？ 2 是温度没有控制好？ 3 和加料的顺序有关系吗？ 需要环氧封端，是不是只需要环氧过量就可以? 把环氧加到醇里面和把醇加到环氧里面有区别吗？ 催化剂应该加到那个组分里面？ 谢谢大家~ [ Last edited by yxqiang119 on 2011-5-6 at 09:40 ] |
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