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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 丙烯酰氯与羟基反应
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duhong0620

木虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酰氯与羟基反应

我在二氯甲烷中，用三乙胺做缚酸剂，做丙烯酰氯与羟基的反应，反应大约40h后并没有沉淀产生，难道三乙胺沉淀会溶于二氯甲烷中吗？反应后的溶液不是透明的，但是我抽滤，却没有东西留在滤纸上。是不是根本就没反应，丙烯酰氯坏了？怎样判断丙烯酰氯是不是坏了？谢谢各位了！
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1楼 2011-05-05 15:32:20
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

旋干，用丙酮沉淀几次
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4楼2011-05-13 21:25:15
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lzhiping

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

duhong0620(金币+2): 谢谢！你是高分子专业的吗？ 2011-05-13 13:26:18
三乙胺的盐酸盐是可以溶于二氯甲烷的。我们做类似反应也没有固体析出。
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2楼2011-05-12 14:13:54
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duhong0620

木虫 (小有名气)
哦，好的，谢谢了！那你后处理的时候，是不是用饱和NaHCO3或其他碱洗？分液的时候有乳化现象吗？分液时上层是乳白色液体吗？那三乙胺盐酸盐怎么除干净呢？谢谢了！
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3楼2011-05-13 13:24:07
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beyondmop

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by lzhiping at 2011-05-12 14:13:54:
三乙胺的盐酸盐是可以溶于二氯甲烷的。我们做类似反应也没有固体析出。

这个问题不是很难。
首先要看你的羟基活性来确定酰氯的摩尔量，一般来说，三乙胺跟酰氯是等摩尔的。酰氯可以从1.2-2.0倍过量。
其次，反应完后，先加入少量水终止反应，因为酰氯过量。然后可以分液，加入蒸馏水，分液，再加入10%碳酸氢钠，分液，最后加入食盐水，可以饱和的，也可以不饱和的，分液。有机层用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏。真空干燥，即可。
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5楼2011-05-13 23:04:37
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