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duhong0620

木虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酰氯与羟基反应

我在二氯甲烷中,用三乙胺做缚酸剂,做丙烯酰氯与羟基的反应,反应大约40h后并没有沉淀产生,难道三乙胺沉淀会溶于二氯甲烷中吗?反应后的溶液不是透明的,但是我抽滤,却没有东西留在滤纸上。是不是根本就没反应,丙烯酰氯坏了?怎样判断丙烯酰氯是不是坏了?谢谢各位了!
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lzhiping

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

duhong0620(金币+2): 谢谢!你是高分子专业的吗? 2011-05-13 13:26:18
三乙胺的盐酸盐是可以溶于二氯甲烷的。我们做类似反应也没有固体析出。
2楼2011-05-12 14:13:54
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duhong0620

木虫 (小有名气)

哦,好的,谢谢了!那你后处理的时候,是不是用饱和NaHCO3或其他碱洗?分液的时候有乳化现象吗?分液时上层是乳白色液体吗?那三乙胺盐酸盐怎么除干净呢?谢谢了!
不付出,没收获:只有坚持到最后才有可能看到阳光。
3楼2011-05-13 13:24:07
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

旋干,用丙酮沉淀几次
4楼2011-05-13 21:25:15
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beyondmop

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by lzhiping at 2011-05-12 14:13:54:
三乙胺的盐酸盐是可以溶于二氯甲烷的。我们做类似反应也没有固体析出。

这个问题不是很难。
首先要看你的羟基活性来确定酰氯的摩尔量,一般来说,三乙胺跟酰氯是等摩尔的。酰氯可以从1.2-2.0倍过量。
其次,反应完后,先加入少量水终止反应,因为酰氯过量。然后可以分液,加入蒸馏水,分液,再加入10%碳酸氢钠,分液,最后加入食盐水,可以饱和的,也可以不饱和的,分液。有机层用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏。真空干燥,即可。
5楼2011-05-13 23:04:37
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duhong0620

木虫 (小有名气)

哦,谢谢了!我一直是直接用碱洗,然后用饱和食盐水洗的。多谢了!
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6楼2011-05-14 09:06:43
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xiaolouzi

木虫 (小有名气)

在分液萃取时出现乳浊液时,可以用饱和食盐水多冲洗几次,很快就变成澄清的液体了,我也是在试验中摸索出来的。
7楼2012-07-23 10:01:30
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