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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » click反应不发生
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

[求助] click反应不发生

如题，click反应，端炔基与叠氮基环加成，用CuBr/bpy做催化剂，DMF做溶剂，无氧条件下进行，反应条件与一篇文献基本一样，但就是不反应。另外，bpy和CuBr加到一起怎么变成棕黑色的，以前做ATRP也用过它们的组合做催化，没有出现这样的颜色啊。小弟新手，请各位高手不吝赐教。
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1楼2011-05-04 17:38:24
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motor1234

木虫 (小有名气)
是不是进氧气了？
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2楼2011-05-05 14:37:56
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百花成蜜

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
chenlj8331(金币+1): 谢谢交流！ 2011-05-05 17:09:47
应该就是进氧了，这个氧气很难防的，我们的双排管真空度很好，但ATRP时就会氧化，很纠结啊
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3楼2011-05-05 16:26:55
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changqing5088

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

爱流浪的射手(金币+3): 谢谢~之前做ATRP也是差不多的操作，应该问题不大。 2011-05-06 18:09:21
爱流浪的射手(金币+2): 谢谢，嗯，最近看了些文献，正准备试试！ 2011-05-06 18:09:53
应该是没进氧气，进氧气了就变蓝颜色了，你的溶剂干燥了吗？
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4楼2011-05-05 18:49:43
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changqing5088

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

多换下催化剂比例，换个配体也好。
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5楼2011-05-05 18:50:27
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by changqing5088 at 2011-05-05 18:50:27:
多换下催化剂比例，换个配体也好。

谢谢，我试试看。
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6楼2011-05-06 18:12:00
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by changqing5088 at 2011-05-05 18:49:43:
应该是没进氧气，进氧气了就变蓝颜色了，你的溶剂干燥了吗？

溶剂用分子筛干燥了，我也觉得应该没进氧气，我整个过程中，瓶内Ar压力大于环境大气压，之前做ATRP也是这么做的，成功的。
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7楼2011-05-06 18:13:39
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by motor1234 at 2011-05-05 14:37:56:
是不是进氧气了？

谢谢各位了
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8楼2011-05-06 18:14:01
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 百花成蜜 at 2011-05-05 16:26:55:
应该就是进氧了，这个氧气很难防的，我们的双排管真空度很好，但ATRP时就会氧化，很纠结啊

谢谢各位了！
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9楼2011-05-06 18:14:22
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by changqing5088 at 2011-05-05 18:50:27:
多换下催化剂比例，换个配体也好。

不知道这个反应里面，其中一个反应物上有双硫键，会不会对其有很大影响
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10楼2011-05-06 19:36:15
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