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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

[求助] click反应不发生

如题,click反应,端炔基与叠氮基环加成,用CuBr/bpy做催化剂,DMF做溶剂,无氧条件下进行,反应条件与一篇文献基本一样,但就是不反应。另外,bpy和CuBr加到一起怎么变成棕黑色的,以前做ATRP也用过它们的组合做催化,没有出现这样的颜色啊。小弟新手,请各位高手不吝赐教。
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motor1234

木虫 (小有名气)

是不是进氧气了?
2楼2011-05-05 14:37:56
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百花成蜜

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
chenlj8331(金币+1): 谢谢交流! 2011-05-05 17:09:47
应该就是进氧了,这个氧气很难防的,我们的双排管真空度很好,但ATRP时就会氧化,很纠结啊
3楼2011-05-05 16:26:55
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changqing5088

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

爱流浪的射手(金币+3): 谢谢~之前做ATRP也是差不多的操作,应该问题不大。 2011-05-06 18:09:21
爱流浪的射手(金币+2): 谢谢,嗯,最近看了些文献,正准备试试! 2011-05-06 18:09:53
应该是没进氧气,进氧气了就变蓝颜色了,你的溶剂干燥了吗?
4楼2011-05-05 18:49:43
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changqing5088

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

多换下催化剂比例,换个配体也好。
5楼2011-05-05 18:50:27
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by changqing5088 at 2011-05-05 18:50:27:
多换下催化剂比例,换个配体也好。

谢谢,我试试看。
6楼2011-05-06 18:12:00
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by changqing5088 at 2011-05-05 18:49:43:
应该是没进氧气,进氧气了就变蓝颜色了,你的溶剂干燥了吗?

溶剂用分子筛干燥了,我也觉得应该没进氧气,我整个过程中,瓶内Ar压力大于环境大气压,之前做ATRP也是这么做的,成功的。
7楼2011-05-06 18:13:39
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by motor1234 at 2011-05-05 14:37:56:
是不是进氧气了?

谢谢各位了
8楼2011-05-06 18:14:01
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 百花成蜜 at 2011-05-05 16:26:55:
应该就是进氧了,这个氧气很难防的,我们的双排管真空度很好,但ATRP时就会氧化,很纠结啊

谢谢各位了!
9楼2011-05-06 18:14:22
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by changqing5088 at 2011-05-05 18:50:27:
多换下催化剂比例,换个配体也好。

不知道这个反应里面,其中一个反应物上有双硫键,会不会对其有很大影响
10楼2011-05-06 19:36:15
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