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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » stober方法制备SiO2微球遇到的问题
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食堂

新虫 (小有名气)

[求助] stober方法制备SiO2微球遇到的问题

请教各位

stober方法想制备 u级的微球
使用无水乙醇、TEOS和28%的浓氨水三相，比例大概是25ml: 3ml: 6ml。然后氨水倒入无水乙醇和TEOS的混合溶液，磁力搅拌24小时，倒出来离心5000rpm五分钟。用水再离心三次，然后乙醇分散以下，做SEM。结果。。。。。。。杯具了
颗粒大小都不均匀，大的可以到几百纳米的球，小的纳米级的，还有不是球的，形状不一。不知道怎么搞的。

各位，我的方法哪里有问题么？请做过的虫友指点一下，谢谢！
我是新手，就2个金币，都贡献出来吧，哈哈。
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1楼 2011-05-03 10:31:08
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hanxiao242

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ucraul at 2011-05-07 23:41:14:
几个问题：1.你想制备的颗粒粒径是多少？2. 氨水是不是真的是浓缩的？3.按照你的氨水和水的浓度，为什么要反应24小时？照我看来，2-4小时已经完全可以了，24小时反而由于ostwald ripening process而容易产生颗粒不 ...

你好！看你的回复，应该是高手，想请教您几个问题。
1.我想做200-1000纳米一系列粒径不等的的微球，其他量不变，分别改变了氨水量和TEOS量，好像粒径没什么大变化，不知道应该怎么调节呢？
2.做微米的球,用种子法做的，总是有两种粒径的球，生长液是滴加的，不知道怎样才能防止二次成核。
3，除了stober，有其他方法么，好像有酸催化，可是找不到文献啊！
因为只是拿小球作为模板，不是专门做这个的，所以不想花太多时间在这上面，拍一次电镜要等好久。望指教一二，感激不敬！
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21楼2012-02-22 15:43:40
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

食堂(金币+2): 直接说明重点 按照你的方法已经做出来了 谢谢 2011-05-09 10:49:55
TEOS没重蒸，

一般是将TEOS加入乙醇和氨水中，不过你这样应该不是主要影响因素

三相？？夸张了吧
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2楼2011-05-03 10:38:27
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食堂

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2011-05-03 10:38:27:
TEOS没重蒸，

一般是将TEOS加入乙醇和氨水中，不过你这样应该不是主要影响因素

三相？？夸张了吧

TEOS如何重蒸呢 是像做蒸馏水那样子么？

TEOS应该一次性加进去还是滴加呢？

两相体系要哪两相呢 是指先混合两相再加第三相么？

从来没做过这个 请指点 thnx man
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3楼2011-05-03 10:56:50
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by 食堂 at 2011-05-03 10:56:50:
TEOS如何重蒸呢 是像做蒸馏水那样子么？

TEOS应该一次性加进去还是滴加呢？

两相体系要哪两相呢 是指先混合两相再加第三相么？

从来没做过这个 请指点 thnx man

就是减压蒸馏

TEOS一次性和滴加结果不一样，一次性容易控制，影响因素小

整个体系是均相系统
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-05-03 11:05:55
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