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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 正相色谱法的破坏实验难题
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pukepuji

木虫 (小有名气)

[交流] 正相色谱法的破坏实验难题 已有11人参与

各位同行：
遇到个非常挑战的问题，正相色谱法的专属试验----破坏试验
正相色谱系统是不能含水的，而破坏试验中的酸破坏（如1N盐酸）、碱破坏（1N氢氧化钠）、氧化破坏（3%双氧水）均含水；而且酸碱破坏后还需中和，中和会产生无机盐（如NaCL），无机盐在正相系统会析出，后果严重。求助过很多渠道，均为得到理想方案。
期望做过类似研究的分享经验！
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1楼 2011-05-02 12:36:37
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小猴子1980

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果正相流动相含有乙醇
以上就变成：酸破坏：盐酸乙醇
                 碱破坏：氢氧化钠乙醇（饱和溶液）
                 氧化破坏：双氧水乙醇
酸破坏后，用三乙胺中和，然后流动相定容。
碱破坏后，用盐酸乙醇中和，然后流动相定容。
氧化破坏，同理。
定容后没有分层，进样测定能够物料平衡
以上试验，我也是刚遇到相同问题，想出来的办法。的确有难度
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13楼2013-03-20 22:25:51
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a1100

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-05-02 19:41:14
正相色谱的专属性主要考察以下几个方面就可以了：
1.工艺杂质的干扰
2.降解试验（高温、高湿、光照）
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-05-02 14:06:22
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kkbyb

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-05-02 19:41:30
反相实在不能解决么?正相太少见了,只有特殊杂质时用到
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2011-05-02 15:20:10
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mayanstude

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本人不才。最近做过一个争相系统的破坏试验！的确是，酸碱氧化破坏有些棘手。但是。破坏出的样品溶液应该是分层的。本人取了有机相层，进行进样。能分离出样品和杂质。不知您是怎么做的
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不忘初心，方的始终
5楼2011-11-07 15:21:06
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