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HPLC测定样品 出现问题了？怎么办？？
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EDTA铁的液相检测问题 采用液相检测EDTA铁，保留时间不稳定，第一天6.6分，第二天10分，第三天3分，第四天10分 保留时间跟我玩起来捉迷藏有戏，请大家多多指教。以下是详细内容。 柱子 Agilent XDB C8 流动相：40%四丁基氢氧化铵溶液3.25ml加水130ml，再用8.8%甲酸溶液调PH至3.30，加甲醇125ml，再用水稀释至1000ml ，此时PH约为3.50 液相条件 波长254nm ，流速1.0ml/min进样量20 EDTA铁浓度0.1mg/ML 第一天：保留时间6.6 分，没在意 第二天：使用前一天流动相、柱子，保留时间跑到10分，以为是EDTA铁在新使用的柱子上有一定饱和时限，所以勉强解释了一下，希望以后会稳定。继续试验 第三天：新换流动相，柱子未换，保留时间跑到3分，以为甲醇加多了或者试剂的问题，狂配流动相，连续更换3次流动相，样品保留时间均在3分。 放弃，无语了。 第四天：死马当活马医，继续用前一天的柱子，流动相，前一天的样品，保留时间重新回到了10分。 以上样品在四天检测当中，峰形和峰面积没有明显变化。 分析以上：排除了流动相、样品、柱子、仪器的因素，实在找不出原因了。还怀疑是流动相的PH导致样品不稳定，后来查询了EDTA铁的PKA在pKPK1=0.0 (CO2H) pK2=1.5 (CO2H) pK3=2.00 (CO2H) pK4=2.69 (CO2H) pK5=6.13 (NH+) pK6=10.37 (NH+) 来自维基百科 EDTA铁为二元酸 PKA为2.00 依据此 在PH3.5 是稳定的 为什么呢？ 不过从目前来看，好像是流动相PH的原因啊 [ Last edited by laoyisng1122 on 2011-4-29 at 10:45 ] |
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2楼2011-05-03 14:51:46
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