24小时热门版块排行榜    

查看: 3641  |  回复: 12

liujuanzzu

银虫 (正式写手)


[交流] 水凝胶,怎么不成“胶”呢

今天开始加入水凝胶工作者的行列,可惜,首战失败;没看见胶体,就看见沉淀了。。。实验过程如下,希望前辈们给予指点。
0.05M 2-hydroxylethyl methacrylate monomer
0.05M ethylene glycol dimethacrylate crosslinker
1wt% 2,2-diethoxylacetophenone initiator
UV lamp 240nm-400nm
stirred
Ar protected
形成水凝胶用不用搅拌呀?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

江水之

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
liujuanzzu(金币+1): 2011-04-28 20:28:59
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-01 23:15:37
如果你严格按照操作来,应该没什么问题。我觉得问题在你没有按照上述英文要求再做,最好你能详细的写一下你自己的操作,而不是简单的复制。
最可能的原因是引发剂无效了,在引发剂加入前最好能通氩气15min,然后边通气边加入引发剂~~随后应该不用搅拌紫外照射就会凝胶,你试试吧!
2楼2011-04-28 20:12:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujuanzzu

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 江水之 at 2011-04-28 20:12:23:
如果你严格按照操作来,应该没什么问题。我觉得问题在你没有按照上述英文要求再做,最好你能详细的写一下你自己的操作,而不是简单的复制。
最可能的原因是引发剂无效了,在引发剂加入前最好能通氩气15min,然后 ...

那是我自己敲上去的,不是copy,paste的。。。我就是这么做的,然后这么敲上去的。想问一下,是不是我的crosslinker加入量相对太多了?
3楼2011-04-28 20:30:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujuanzzu

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 江水之 at 2011-04-28 20:12:23:
如果你严格按照操作来,应该没什么问题。我觉得问题在你没有按照上述英文要求再做,最好你能详细的写一下你自己的操作,而不是简单的复制。
最可能的原因是引发剂无效了,在引发剂加入前最好能通氩气15min,然后 ...

首先,我将上述量的monomer,crosslinker, initiator直接加入到2mL水中。之后,通Ar气30min除氧。之后,UV照射引发聚合。想问一下,crosslinker和initiator都不水溶,这会不会影响结果?
4楼2011-04-28 20:36:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

江水之

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
liujuanzzu(金币+1): 2011-04-29 20:27:58
引用回帖:
Originally posted by liujuanzzu at 2011-04-28 20:36:33:
首先,我将上述量的monomer,crosslinker, initiator直接加入到2mL水中。之后,通Ar气30min除氧。之后,UV照射引发聚合。想问一下,crosslinker和initiator都不水溶,这会不会影响结果?

我的天啊,都不溶水当然不行啊!一定要分散均匀啊!
5楼2011-04-29 08:36:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujuanzzu

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 江水之 at 2011-04-29 08:36:43:
我的天啊,都不溶水当然不行啊!一定要分散均匀啊!

但是别人都是这么用的呀。而且,crosslinker大都不溶于水吧。。
6楼2011-04-29 20:27:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhyacwc

铜虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
liujuanzzu(金币+3): 2011-04-29 23:51:42
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-01 23:15:56
引用回帖:
Originally posted by liujuanzzu at 2011-04-29 20:27:47:
但是别人都是这么用的呀。而且,crosslinker大都不溶于水吧。。

不溶水的的自然在水相中没法用,说明你选择的有问题,不知道你的crosslinker是什么东西,你把它变成钠盐试试(如果可以得话)
7楼2011-04-29 21:02:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujuanzzu

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by zyhyacwc at 2011-04-29 21:02:26:
不溶水的的自然在水相中没法用,说明你选择的有问题,不知道你的crosslinker是什么东西,你把它变成钠盐试试(如果可以得话)

单体 交联剂 催化剂
我选的体系是一个很常用的体系,PHEMA, 引发剂也是常用的引发剂。。
能不能把你制备水凝胶的详细操作过程发一下,或许我就知道我的问题在哪。目前为止,我更换单体浓度,交联剂比例,引发剂量,但都无法得到均匀的水凝胶。浓度为10-2 M时只有一些絮状的乳白色的东西,加到10-1 M后,(没有搅拌),下层接近于树脂,上层可以说成是溶胶或水溶液,我觉得可能是交联剂和引发剂溶水性不好在下层,交联度过大形成树脂,上层交联剂量太小无法得到凝胶。我又在相同的 条件下做了一次,这次搅拌。但这次连树脂都没看见。。
如果可以的话,希望能把你的操作过程发一下,以作参考。
还有一个问题是,我们实验室现在没有石英管,要6月份才能到。我现在的实验是在两口烧瓶里做的。一口通氩气,另一口插入可移动的紫外灯,灯距反应液面距离2cm. 这么做,应该对结果没影响吧。。





8楼2011-04-29 23:48:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujuanzzu

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by zyhyacwc at 2011-04-29 21:02:26:
不溶水的的自然在水相中没法用,说明你选择的有问题,不知道你的crosslinker是什么东西,你把它变成钠盐试试(如果可以得话)

我见文献跟我用相同的条件做了。。我换个水溶性的引发剂再试试
9楼2011-04-29 23:51:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhyacwc

铜虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-01 23:16:11
liujuanzzu(金币+1): 2011-05-02 03:53:43
额,你这个体系我没有用过,不过一般来说,不溶,肯定是很难起到作用的。

排氧气的话,我是用的高纯氮就够了,你用Ar2没问题,你的密封有没有做好?停止气体后,有没有机会接触氧气?

你说的上层和下层不同,可能的原因是交联剂的分散不好(会沉。。。),或者说你引发聚合的太慢了,还没开始聚合呢,交联剂就沉下去了
10楼2011-05-01 20:33:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujuanzzu

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by zyhyacwc at 2011-05-01 20:33:56:
额,你这个体系我没有用过,不过一般来说,不溶,肯定是很难起到作用的。

排氧气的话,我是用的高纯氮就够了,你用Ar2没问题,你的密封有没有做好?停止气体后,有没有机会接触氧气?

你说的上层和下层不同 ...

我在做的整个过程都是敞口的,但是一直通着Ar气保护。实在是因为石英管久久不到,只能先将就着做了。我想交联剂不溶的话,肯定是个问题。但让我纳闷的是,用于其它体系的交联剂,如酰胺的交联剂,也都不是水溶性的。大家是怎么解决的?而且我发现文献中肯本就不提这个问题。。。
11楼2011-05-02 03:53:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhyacwc

铜虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
liujuanzzu(金币+2): 2011-05-03 05:34:00
引用回帖:
Originally posted by liujuanzzu at 2011-05-02 03:53:06:
我在做的整个过程都是敞口的,但是一直通着Ar气保护。实在是因为石英管久久不到,只能先将就着做了。我想交联剂不溶的话,肯定是个问题。但让我纳闷的是,用于其它体系的交联剂,如酰胺的交联剂,也都不是水溶 ...

一直敞口不太好吧,建议你密闭加液封,你现在用的是烧瓶吧?其中一个口用管子连接鼓泡器,或者直接插到一个装有液体石蜡/甘油的瓶子里。

因为我曾经用过一种引发剂,在实际应用中发现溶解度非常有限(文献上也是什么没说),因其带有羧基,我就把它变成钠盐解决了溶解性问题。
12楼2011-05-02 10:02:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujuanzzu

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by zyhyacwc at 2011-05-02 10:02:20:
一直敞口不太好吧,建议你密闭加液封,你现在用的是烧瓶吧?其中一个口用管子连接鼓泡器,或者直接插到一个装有液体石蜡/甘油的瓶子里。

因为我曾经用过一种引发剂,在实际应用中发现溶解度非常有限(文献上 ...

我现在已经能形成水凝胶了,主要还是单体浓度的问题,1M 就成了,只不过不是那种均相透明的,我的白白的不透明。
请问,你知不知道什么水凝胶材料可以在低浓度下成胶?1M 对我的体系来说,太高了。最好在10-3 M 以下。不知你有没有遇到过?
13楼2011-05-03 05:37:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 liujuanzzu 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见