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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 水凝胶，怎么不成“胶”呢
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liujuanzzu

银虫 (正式写手)

[交流] 水凝胶，怎么不成“胶”呢

今天开始加入水凝胶工作者的行列，可惜，首战失败；没看见胶体，就看见沉淀了。。。实验过程如下，希望前辈们给予指点。
0.05M 2-hydroxylethyl methacrylate monomer
0.05M ethylene glycol dimethacrylate crosslinker
1wt% 2,2-diethoxylacetophenone initiator
UV lamp 240nm-400nm
stirred
Ar protected
形成水凝胶用不用搅拌呀？
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1楼 2011-04-28 17:26:23
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江水之

木虫 (正式写手)
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liujuanzzu(金币+1): 2011-04-28 20:28:59
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-01 23:15:37
如果你严格按照操作来，应该没什么问题。我觉得问题在你没有按照上述英文要求再做，最好你能详细的写一下你自己的操作，而不是简单的复制。
最可能的原因是引发剂无效了，在引发剂加入前最好能通氩气15min，然后边通气边加入引发剂~~随后应该不用搅拌紫外照射就会凝胶，你试试吧！
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2楼2011-04-28 20:12:23
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liujuanzzu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 江水之 at 2011-04-28 20:12:23:
如果你严格按照操作来，应该没什么问题。我觉得问题在你没有按照上述英文要求再做，最好你能详细的写一下你自己的操作，而不是简单的复制。
最可能的原因是引发剂无效了，在引发剂加入前最好能通氩气15min，然后 ...

那是我自己敲上去的，不是copy，paste的。。。我就是这么做的，然后这么敲上去的。想问一下，是不是我的crosslinker加入量相对太多了？
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3楼2011-04-28 20:30:42
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liujuanzzu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 江水之 at 2011-04-28 20:12:23:
如果你严格按照操作来，应该没什么问题。我觉得问题在你没有按照上述英文要求再做，最好你能详细的写一下你自己的操作，而不是简单的复制。
最可能的原因是引发剂无效了，在引发剂加入前最好能通氩气15min，然后 ...

首先，我将上述量的monomer，crosslinker, initiator直接加入到2mL水中。之后，通Ar气30min除氧。之后，UV照射引发聚合。想问一下，crosslinker和initiator都不水溶，这会不会影响结果？
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4楼2011-04-28 20:36:33
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江水之

木虫 (正式写手)
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liujuanzzu(金币+1): 2011-04-29 20:27:58
引用回帖:
Originally posted by liujuanzzu at 2011-04-28 20:36:33:
首先，我将上述量的monomer，crosslinker, initiator直接加入到2mL水中。之后，通Ar气30min除氧。之后，UV照射引发聚合。想问一下，crosslinker和initiator都不水溶，这会不会影响结果？

我的天啊，都不溶水当然不行啊！一定要分散均匀啊！
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5楼2011-04-29 08:36:43
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liujuanzzu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 江水之 at 2011-04-29 08:36:43:
我的天啊，都不溶水当然不行啊！一定要分散均匀啊！

但是别人都是这么用的呀。而且，crosslinker大都不溶于水吧。。
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6楼2011-04-29 20:27:47
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zyhyacwc

铜虫 (初入文坛)
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liujuanzzu(金币+3): 2011-04-29 23:51:42
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-01 23:15:56
引用回帖:
Originally posted by liujuanzzu at 2011-04-29 20:27:47:
但是别人都是这么用的呀。而且，crosslinker大都不溶于水吧。。

不溶水的的自然在水相中没法用，说明你选择的有问题，不知道你的crosslinker是什么东西，你把它变成钠盐试试（如果可以得话）
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7楼2011-04-29 21:02:26
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liujuanzzu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zyhyacwc at 2011-04-29 21:02:26:
不溶水的的自然在水相中没法用，说明你选择的有问题，不知道你的crosslinker是什么东西，你把它变成钠盐试试（如果可以得话）

单体 交联剂 催化剂
我选的体系是一个很常用的体系，PHEMA, 引发剂也是常用的引发剂。。
能不能把你制备水凝胶的详细操作过程发一下，或许我就知道我的问题在哪。目前为止，我更换单体浓度，交联剂比例，引发剂量，但都无法得到均匀的水凝胶。浓度为10-2 M时只有一些絮状的乳白色的东西，加到10-1 M后，（没有搅拌），下层接近于树脂，上层可以说成是溶胶或水溶液，我觉得可能是交联剂和引发剂溶水性不好在下层，交联度过大形成树脂，上层交联剂量太小无法得到凝胶。我又在相同的 条件下做了一次，这次搅拌。但这次连树脂都没看见。。
如果可以的话，希望能把你的操作过程发一下，以作参考。
还有一个问题是，我们实验室现在没有石英管，要6月份才能到。我现在的实验是在两口烧瓶里做的。一口通氩气，另一口插入可移动的紫外灯，灯距反应液面距离2cm. 这么做，应该对结果没影响吧。。
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8楼2011-04-29 23:48:59
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liujuanzzu

银虫 (正式写手)
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Originally posted by zyhyacwc at 2011-04-29 21:02:26:
不溶水的的自然在水相中没法用，说明你选择的有问题，不知道你的crosslinker是什么东西，你把它变成钠盐试试（如果可以得话）

我见文献跟我用相同的条件做了。。我换个水溶性的引发剂再试试
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9楼2011-04-29 23:51:23
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zyhyacwc

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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-01 23:16:11
liujuanzzu(金币+1): 2011-05-02 03:53:43
额，你这个体系我没有用过，不过一般来说，不溶，肯定是很难起到作用的。

排氧气的话，我是用的高纯氮就够了，你用Ar2没问题，你的密封有没有做好？停止气体后，有没有机会接触氧气？

你说的上层和下层不同，可能的原因是交联剂的分散不好（会沉。。。），或者说你引发聚合的太慢了，还没开始聚合呢，交联剂就沉下去了
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10楼2011-05-01 20:33:56
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liujuanzzu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zyhyacwc at 2011-05-01 20:33:56:
额，你这个体系我没有用过，不过一般来说，不溶，肯定是很难起到作用的。

排氧气的话，我是用的高纯氮就够了，你用Ar2没问题，你的密封有没有做好？停止气体后，有没有机会接触氧气？

你说的上层和下层不同 ...

我在做的整个过程都是敞口的，但是一直通着Ar气保护。实在是因为石英管久久不到，只能先将就着做了。我想交联剂不溶的话，肯定是个问题。但让我纳闷的是，用于其它体系的交联剂，如酰胺的交联剂，也都不是水溶性的。大家是怎么解决的？而且我发现文献中肯本就不提这个问题。。。
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11楼2011-05-02 03:53:06
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zyhyacwc

铜虫 (初入文坛)
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liujuanzzu(金币+2): 2011-05-03 05:34:00
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Originally posted by liujuanzzu at 2011-05-02 03:53:06:
我在做的整个过程都是敞口的，但是一直通着Ar气保护。实在是因为石英管久久不到，只能先将就着做了。我想交联剂不溶的话，肯定是个问题。但让我纳闷的是，用于其它体系的交联剂，如酰胺的交联剂，也都不是水溶 ...

一直敞口不太好吧，建议你密闭加液封，你现在用的是烧瓶吧？其中一个口用管子连接鼓泡器，或者直接插到一个装有液体石蜡/甘油的瓶子里。

因为我曾经用过一种引发剂，在实际应用中发现溶解度非常有限（文献上也是什么没说），因其带有羧基，我就把它变成钠盐解决了溶解性问题。
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12楼2011-05-02 10:02:20
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liujuanzzu

银虫 (正式写手)
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Originally posted by zyhyacwc at 2011-05-02 10:02:20:
一直敞口不太好吧，建议你密闭加液封，你现在用的是烧瓶吧？其中一个口用管子连接鼓泡器，或者直接插到一个装有液体石蜡/甘油的瓶子里。

因为我曾经用过一种引发剂，在实际应用中发现溶解度非常有限（文献上 ...

我现在已经能形成水凝胶了，主要还是单体浓度的问题，1M 就成了，只不过不是那种均相透明的，我的白白的不透明。
请问，你知不知道什么水凝胶材料可以在低浓度下成胶？1M 对我的体系来说，太高了。最好在10-3 M 以下。不知你有没有遇到过？
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13楼2011-05-03 05:37:50
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