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wykgo

金虫 (正式写手)

[求助] CTAB的去除问题

种子法合成棒状Au,Ag   要使用大量的CTAB做棒状胶束,请问去除CTAB有什么方法?离心的话  感觉老除不干净
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

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金光闪闪2010(金币+1): 2011-05-10 18:13:08
引用回帖:
Originally posted by wykgo at 2011-04-28 17:13:51:
种子法合成棒状Au,Ag   要使用大量的CTAB做棒状胶束,请问去除CTAB有什么方法?离心的话  感觉老除不干净

根据我的经验,最好是在略高于常温的情况下通过离心去除CTAB。不过请注意,去除CTAB也是一把双刃剑,要知道棒状的Au和Ag的胶体稳定性是通过CTAB维持的,如果最后溶液中的CTAB量少于5 mM,往往会造成棒的聚集,所以离心后最好用含有微量的cTAB溶液进行重新分散。
想成为JACS的作者,坚持!
20楼2011-05-09 23:48:04
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)

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引用回帖:
Originally posted by wykgo at 2011-05-12 08:51:31:
谢谢你的回答,我还有个问题就是,在合成棒状Ag的时候,在TEM下看是有一些球形粒子的,请问你是怎么把球形和棒状粒子分离开来的?

在合成棒状Ag或者Au的时候,在TEM下看是有一些球形粒子的是不可避免的,这个制备方法有关,再说不可能得到完全均一的棒。
问题是棒占的比例多少的问题了,如果球形粒子较少一般离心的话就可去除部分;如果较多的话先看一下你自己的实验有什么没注意的地方,还是合成方法有问题。有的方法比如模板法、某某溶剂法本身的制备所限得到的比例不同,但是如果你得到的球形粒子比理论多的多,可能就是你自身的问题了。
另外,在TEM下看到的有的球形粒子是假象,可能是观察角度不同或者多个粒子叠加所致。这个需要注意。
PS:我当时的TEM照片不够漂亮得时候,我的老板就说只要能说明问题就行了。。。。
祝你好运~
28楼2011-05-12 10:39:51
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jlusf

铁杆木虫 (著名写手)

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wykgo(金币+1): 2011-04-28 19:39:15
550度 4个小时去模板
天道酬勤
4楼2011-04-28 18:59:02
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wykgo

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xiejf at 2011-04-28 18:26:58:
可以高温去除。会全部分解掉

高温会不会对纳米粒子有影响?
5楼2011-04-28 19:38:24
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by wykgo at 2011-05-10 18:57:21:
谢谢你这么耐心的为我讲了这么多   
我现在在做的是Ag棒,上次6000rpm,30min  离心了三次,搞的紫外上的两个峰变成了只有一个峰了,峰位在之前的两个峰之间。肯定是Ag棒变形了,所以对离心速度有所忌惮。
我 ...

是不是你离心时间过长?过长的时间在同一种溶剂里离心并不能很好的去除掉CTAB,短时间离心多次更换溶剂效果应该较好些,且不容易挂壁。
你那样离心搞的紫外上的两个峰变成了只有一个峰了,峰位在之前的两个峰之间,肯定是把部分棒状的Ag的棱角给磨平了,没有表现出棒的光学性质,若是你做下TEM会发现肯定会有棒状的,但是以圆润的棒居多,所以显现出一个峰。注意不要轻易否定自己棒状的事实。
我做此方面课题时还没有很多做Ag棒的,Au棒的较多。若是你忌讳阳离子的环境的话,可以利用多种不同的聚电解质根据静电作用把Ag棒包裹起来,例如进行层层自组装的方法达到自己需要的离子环境,最后得到需要的正电的、负电的或者不带电的环境。这方面的文献有很多,且可以利用Zeta电势仪或者粒度分析仪进行方便的表征。
25楼2011-05-10 23:20:20
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chenzixuan

铁杆木虫 (小有名气)

最近看了一篇文献,是用乙醇去除CTAB的 LZ可以去查查
himistu
34楼2013-04-12 11:10:52
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普通回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

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wykgo(金币+1): 2011-04-28 19:39:24
可以高温去除。会全部分解掉
麦麦爸爸爱小牛
2楼2011-04-28 18:26:58
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liugy

金虫 (正式写手)

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wykgo(金币+1): 2011-04-28 19:39:32
多洗几次或者高温处理
生命不止,奋斗不息
3楼2011-04-28 18:42:16
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wykgo

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jlusf at 2011-04-28 18:59:02:
550度 4个小时去模板

其中的纳米棒状Ag呢?  会不会变形?我是做形貌的
6楼2011-04-28 19:39:05
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wykgo

金虫 (正式写手)


nuaajsh(金币+1): 谢谢参与 2011-04-30 20:33:38
引用回帖:
Originally posted by liugy at 2011-04-28 18:42:16:
多洗几次或者高温处理

多洗   你的离心速度控制的多大?  离心速度过高了 还会变形
7楼2011-04-28 19:40:19
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liulhou

银虫 (小有名气)

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nuaajsh(金币+1): 谢谢参与 2011-04-30 20:33:57
洗应该掉不了吧,CTAB属于强配体,看过生物应用的文章好像用什么磺酸钠可以取代
8楼2011-04-28 21:17:02
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youqiandxiao

木虫 (著名写手)

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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-30 20:34:08
引用回帖:
Originally posted by liugy at 2011-04-28 18:42:16:
多洗几次或者高温处理

多次几次就会团聚的,到时候纳米颗粒就不见了,不知道你是怎么处理的呢?我一般都是用水和乙醇洗!一般稍微洗一下颗粒就不见了,如果加热的话应该加热到多少度比较合适呢?谢谢了啊!
相信自己,坚持就是胜利!
9楼2011-04-28 21:58:48
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liugy

金虫 (正式写手)

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nuaajsh(金币+1): 鼓励讨论 2011-04-30 20:34:16
我们离心速度是8000,可能是你的料太细了吧。处理温度为500度2h
生命不止,奋斗不息
10楼2011-04-28 22:02:08
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