【答案】应助回帖

坏丫头

21楼2011-05-10 15:34:05

司水良言

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【答案】应助回帖

★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-05-10 18:13:16

种子法合成棒状Au，Ag ，CTAB是作为模板和保护剂使用的，最后不一定都要去除干净，这要看下一步的使用情况的具体要求。
若是去除过量的CTAB，离心足矣，我之前也做过GNRs，用10000rpm，离心10min，不超过3次，离心管约5ml，分散剂为水。高温的话会破坏纳米材料的形貌和性质，另外离心次数过多，沉淀容易贴壁不好处理。具体情况具体分析，保证离心后可以较容易的分散在分散剂中且颜色不会变化太大即可。
若是想去除干净，可能会对你的纳米材料稳定定造成影响，但是为了下一步的实验，可以转移稳定剂或者对其进行修饰等。加入别的试剂使其反应的前提是不对你的目标纳米材料的性质造成影响。
希望对你有所帮助。

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22楼2011-05-10 16:41:38

wykgo

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Originally posted by 司水良言 at 2011-05-10 16:41:38:
种子法合成棒状Au，Ag ，CTAB是作为模板和保护剂使用的，最后不一定都要去除干净，这要看下一步的使用情况的具体要求。
若是去除过量的CTAB，离心足矣，我之前也做过GNRs，用10000rpm，离心10min，不超过3次， ...

谢谢你这么耐心的为我讲了这么多
我现在在做的是Ag棒，上次6000rpm，30min 离心了三次，搞的紫外上的两个峰变成了只有一个峰了，峰位在之前的两个峰之间。肯定是Ag棒变形了，所以对离心速度有所忌惮。
我脱除CTAB的原因是它是阳离子表面活性剂对以后的使用不利

23楼2011-05-10 18:57:21

wykgo

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Originally posted by 阳光西骑士 at 2011-05-09 23:42:54:
为何我们去CTAB用的是盐酸然后超生2h呢？

去的干净吗？

24楼2011-05-10 18:58:18

司水良言

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Originally posted by wykgo at 2011-05-10 18:57:21:
谢谢你这么耐心的为我讲了这么多
我现在在做的是Ag棒，上次6000rpm，30min 离心了三次，搞的紫外上的两个峰变成了只有一个峰了，峰位在之前的两个峰之间。肯定是Ag棒变形了，所以对离心速度有所忌惮。
我 ...

是不是你离心时间过长？过长的时间在同一种溶剂里离心并不能很好的去除掉CTAB，短时间离心多次更换溶剂效果应该较好些，且不容易挂壁。
你那样离心搞的紫外上的两个峰变成了只有一个峰了，峰位在之前的两个峰之间，肯定是把部分棒状的Ag的棱角给磨平了，没有表现出棒的光学性质，若是你做下TEM会发现肯定会有棒状的，但是以圆润的棒居多，所以显现出一个峰。注意不要轻易否定自己棒状的事实。
我做此方面课题时还没有很多做Ag棒的，Au棒的较多。若是你忌讳阳离子的环境的话，可以利用多种不同的聚电解质根据静电作用把Ag棒包裹起来，例如进行层层自组装的方法达到自己需要的离子环境，最后得到需要的正电的、负电的或者不带电的环境。这方面的文献有很多，且可以利用Zeta电势仪或者粒度分析仪进行方便的表征。

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25楼2011-05-10 23:20:20

wykgo

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Originally posted by 司水良言 at 2011-05-10 23:20:20:
是不是你离心时间过长？过长的时间在同一种溶剂里离心并不能很好的去除掉CTAB，短时间离心多次更换溶剂效果应该较好些，且不容易挂壁。
你那样离心搞的紫外上的两个峰变成了只有一个峰了，峰位在之前的两个峰 ...

谢谢你的回答，我还有个问题就是，在合成棒状Ag的时候，在TEM下看是有一些球形粒子的，请问你是怎么把球形和棒状粒子分离开来的？

26楼2011-05-12 08:51:31

yingli09

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Originally posted by wykgo at 2011-04-28 17:13:51:
种子法合成棒状Au，Ag 要使用大量的CTAB做棒状胶束，请问去除CTAB有什么方法？离心的话感觉老除不干净

为什么一定要去除CTAB啊？完全是不可能的，只能是尽可能除吧，可以借助乙醇，但是乙醇量要适当！

27楼2011-05-12 10:21:39

司水良言

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Originally posted by wykgo at 2011-05-12 08:51:31:
谢谢你的回答，我还有个问题就是，在合成棒状Ag的时候，在TEM下看是有一些球形粒子的，请问你是怎么把球形和棒状粒子分离开来的？

在合成棒状Ag或者Au的时候，在TEM下看是有一些球形粒子的是不可避免的，这个制备方法有关，再说不可能得到完全均一的棒。
问题是棒占的比例多少的问题了，如果球形粒子较少一般离心的话就可去除部分；如果较多的话先看一下你自己的实验有什么没注意的地方，还是合成方法有问题。有的方法比如模板法、某某溶剂法本身的制备所限得到的比例不同，但是如果你得到的球形粒子比理论多的多，可能就是你自身的问题了。
另外，在TEM下看到的有的球形粒子是假象，可能是观察角度不同或者多个粒子叠加所致。这个需要注意。
PS：我当时的TEM照片不够漂亮得时候，我的老板就说只要能说明问题就行了。。。。
祝你好运~

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28楼2011-05-12 10:39:51