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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 分子筛负载铂焙烧问题？
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guoyuping

木虫 (著名写手)

[求助] 分子筛负载铂焙烧问题？

我用沸石分子筛负载铂做催化剂，铂源用的是二氯四铵合铂溶液，用离子交换法负载的。负载后样品过夜干燥，一部分在管式炉中焙烧（氧气流速500mL/min.g Catal.），另一部分在马弗炉中焙烧，管式炉中焙烧的样品烧完后样品基本没有变颜色，而在马弗炉中烧的样品颜色变灰，想向有经验的前辈请教一下原因。。谢谢啦！！

[ Last edited by guoyuping on 2011-4-28 at 18:00 ]
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1楼 2011-04-28 17:11:45
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penfee

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【答案】应助回帖

guoyuping(金币+2): 样品铵交换前已经焙烧，铵交换后又焙烧了，应该不存在表面活性剂了 2011-04-28 19:30:10
guoyuping(金币+4): 2011-05-04 14:59:32
建议负载前先烧烧分子筛.

你这种情况很可能是表面活性剂在马福炉里未完全燃烧产生的灰份. 而在氧气流下由于燃烧充分就不存在这种情况了.
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2楼2011-04-28 19:03:50
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guoyuping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-28 19:03:50:
建议负载前先烧烧分子筛.

你这种情况很可能是表面活性剂在马福炉里未完全燃烧产生的灰份. 而在氧气流下由于燃烧充分就不存在这种情况了.

马弗炉焙烧时，炉门我特意没关太紧留了一点缝，是不是当里面氧气耗掉之后外部空气进去了，样品焙烧充分，所以分子筛外表面残留的Pt(NH3)42+离子变成铂的氧化物形式了，所以变颜色了？
如果这样的话，我解释不了为什么管式炉中通氧气烧，样品却没有变色
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3楼2011-04-28 19:57:33
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penfee

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【答案】应助回帖

guoyuping(金币+5): 太感谢你了！ 2011-04-29 08:03:19
zhangwengui330(C-EPI+1): 谢谢应助！！ 2011-05-02 13:25:43
引用回帖:
Originally posted by guoyuping at 2011-04-28 19:57:33:
马弗炉焙烧时，炉门我特意没关太紧留了一点缝，是不是当里面氧气耗掉之后外部空气进去了，样品焙烧充分，所以分子筛外表面残留的Pt(NH3)42+离子变成铂的氧化物形式了，所以变颜色了？
如果这样的话，我解释不 ...

要想解释这里的原因，很有必要去了解一下[Pt(NH3)4]2+离子在焙烧过程中是如何分解的。在网上找了一篇文献，很详尽地描述了离子交换的[Pt(NH3)4]2+离子的热分解过程，对我们很有启发，可以用来解释楼主碰到的现象。文献见附件1.
在文中结论处，作者总结：

When the thermal decomposition was monitoredby mass spectrometry it became clear that half of theamine ligands of the [Pt(NH3)4]2+complex were released at the first step, while the remaining ones were released in another step. When NO was formed in the second step, it was temporarily adsorbed in the zeolite framework [8]

从下边作者总结道的图式里可以看到释放出的NH3分子被氧气进一步氧化为NO，而NO可能吸附在分子筛骨架上。我们NO是无色的，但NO很可能被进一步氧化为红棕色的NO2. 从而可能使样品带有颜色的。但还要注意到NO2在高温下是不稳定的，从NO+O2到NO2是放热反应（dH=114KJ/mol), 150度以上NO2就会分解。

有了以上的知识，我们就可以来解释楼主的情况。样品在管式炉里处理的时候，高空速的O2阻止了NO的长时间沉积。而在马福炉里这种静态烧结过程，生成的NO大量吸附在分子筛上。在冷却的过程中，NO会被氧化生成NO2从而使分子筛带颜色。

个人意见，仅供参考

再一并传上另外两份类似的文献（附件2，3），楼主可做参考。
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4楼2011-04-29 04:42:53
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penfee

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【答案】应助回帖

guoyuping(金币+5): 谢谢你了，我好好看看文献，有问题了再来跟你讨论！ 2011-04-29 08:05:37
另有一文献，感觉还行，可以参考，链接是：

http://www.sciencedirect.com/sci ... 6b&searchtype=a

正在求助版求原文，随后一并附上。摘要如下：

Abstract
The stoichiometry, temperature dependence, and the effect of atmosphere for the thermal decomposition of Pt and Pd ammine complexes exchanged into zeolite Y were investigated by thermogravimetry. It was found that (a) the maximum rate of reduction of Pt and Pd ammine Y occurred at 300 and 250 °C, respectively; (b) decomposition of Pt ammine Y in air leads to formation of Pt metal—air is essentially an inert medium, although the oxidation of evolved NH3 is catalyzed by Pt; Pd is only partially reduced to metal when Pd ammine Y is decomposed in air; (c) decomposition in H2 effects reduction at much lower temperatures; (d) acid sites in the zeolite are always generated stoichiometrically by the decomposition of Pt and Pd ammines, whether in hydrogen, helium, or air. The maximum rate of reduction of Pt ammine Y at 300 °C correlates with reported maxima in dehydrogenation activity and Pt dispersion. In this study, the 300 °C calcined catalysts showed maximum n-hexane dehydrocyclization activity and selectivity as well as cyclohexane dehydrogenation.
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5楼2011-04-29 04:53:06
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penfee

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【答案】应助回帖

guoyuping(金币+2): 再次感谢，呵呵 2011-04-29 12:32:40
guoyuping(金币+2): 2011-05-01 13:28:22
文献送上。。。
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6楼2011-04-29 08:57:49
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高驹

至尊木虫 (职业作家)
氧气流速真大。
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小木虫是我的五分之一。
7楼2011-04-29 19:48:46
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guoyuping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 高驹 at 2011-04-29 19:48:46:
氧气流速真大。

文献上好多都是1000mL/min.g，我也纳闷为什么那么大！
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8楼2011-04-29 19:59:59
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lzjupc

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-29 04:42:53:
要想解释这里的原因，很有必要去了解一下[Pt(NH3)4]2+离子在焙烧过程中是如何分解的。在网上找了一篇文献，很详尽地描述了离子交换的[Pt(NH3)4]2+离子的热分解过程，对我们很有启发，可以用来解释楼主碰到的现 ...

带颜色对反应有影响吗
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9楼2011-04-29 20:50:30
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