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penfee

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【答案】应助回帖

guoyuping(金币+5): 太感谢你了！ 2011-04-29 08:03:19
zhangwengui330(C-EPI+1): 谢谢应助！！ 2011-05-02 13:25:43

引用回帖:

Originally posted by guoyuping at 2011-04-28 19:57:33:
马弗炉焙烧时，炉门我特意没关太紧留了一点缝，是不是当里面氧气耗掉之后外部空气进去了，样品焙烧充分，所以分子筛外表面残留的Pt(NH3)42+离子变成铂的氧化物形式了，所以变颜色了？
如果这样的话，我解释不 ...

要想解释这里的原因，很有必要去了解一下[Pt(NH3)4]2+离子在焙烧过程中是如何分解的。在网上找了一篇文献，很详尽地描述了离子交换的[Pt(NH3)4]2+离子的热分解过程，对我们很有启发，可以用来解释楼主碰到的现象。文献见附件1.
在文中结论处，作者总结：

When the thermal decomposition was monitoredby mass spectrometry it became clear that half of theamine ligands of the [Pt(NH3)4]2+complex were released at the first step, while the remaining ones were released in another step. When NO was formed in the second step, it was temporarily adsorbed in the zeolite framework [8]

从下边作者总结道的图式里可以看到释放出的NH3分子被氧气进一步氧化为NO，而NO可能吸附在分子筛骨架上。我们NO是无色的，但NO很可能被进一步氧化为红棕色的NO2. 从而可能使样品带有颜色的。但还要注意到NO2在高温下是不稳定的，从NO+O2到NO2是放热反应（dH=114KJ/mol), 150度以上NO2就会分解。

有了以上的知识，我们就可以来解释楼主的情况。样品在管式炉里处理的时候，高空速的O2阻止了NO的长时间沉积。而在马福炉里这种静态烧结过程，生成的NO大量吸附在分子筛上。在冷却的过程中，NO会被氧化生成NO2从而使分子筛带颜色。

个人意见，仅供参考

再一并传上另外两份类似的文献（附件2，3），楼主可做参考。

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4楼2011-04-29 04:42:53

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