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leishang_27新虫 (初入文坛)
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[求助]
铂电极本身的氧化还原求解！
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各位大侠，小妹刚入门电化学，有疑问相求。 我在PBS （pH7.4）的溶液中扫描光铂电极循环伏安，（-0.5V到0.9V）发现在大约0.6V以及-0.2V的地方有氧化还原峰，请问这是不是Pt本身的氧化还原？比如PtOH，PtO之类的。 因为PBS是我实验体系的背景溶液，我需要检测过氧化氢，而过氧化氢的氧化电位差不多也在0.6V所以我不知道如果铂的阳极氧化电位在0.6V附近会不会对我的实验结果造成影响。 还有大家一般扫背景溶液的CV是会采用第一圈的图形还是后面几圈的啊（因为我发现第一圈0.6V左右的峰比后面几圈大很多）？样品溶液呢？比如H2O2之类是采用第几圈呢？ 最后，看到一些铂电极使用前的电化学预处理方法，有用CV扫描清洗的，我想知道如果我要检测H2O2的氧化峰，那么清洁cv最后应该停留在开路电压上吗？是从负到开路还是从正到开路？ 其实这几个问题核心就在于铂电极表面的状态，我现在清洁后期是从负电位到开路电位停住，然后开始检测H2O2或者PBS，我就比较担心不知道检测出来的H2O2峰是不是还包含了Pt的氧化电流。。。 很多人说循环伏安曲线一般我们都不会选择第一圈作为稳定结果，但是我依然想知道光铂电极在PBS中0.6V附近出现的电流是归因于什么~~请各位大侠指教！谢谢！   [ Last edited by leishang_27 on 2011-4-28 at 04:59 ] |
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leishang_27
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你好~~谢谢你的回答，我之前在这里看到过一个帖子里面有人提到铂在pH7左右0.6V的样子是会有个自身的氧化，可能是PtOH结构。 我经过活化，回到自然电位后，在空白中由自然电位向正扫描，第一圈这个位置是会出现峰，但是第二圈第三圈就都没有了，所以我觉得应该不是溶液中的某种物质反应吧。 我活化过程是重复氧化还原电极，最后是以还原结束的，所以我觉得在我检测之前，虽然电位已经回到了自然电位，但是电极表面状态还是还原的Pt的状态，所以第一次正向扫描出现了峰。我看有的文献上说，在有电活性物质的时候，Pt在正向扫描过程中氧化成PtOH，然后这个氧化态直接和电活性物质反应，PtOH继续还原成Pt，所以我想在有待测物的cv扫描时，也许铂的氧化本身并不做贡献，只是在空白中因为没有电活性物质，所以氧化峰就显现出来了。 不知道这样分析有没有道理~~再次谢谢大家的帮助呢  |
5楼2011-04-28 18:47:48
tianxiaochun
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leishang_27(金币+5): 谢谢你的建议~非常有帮助~ 2011-04-28 18:49:22
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楼主你好。对于你的问题，我给点小小的建议，算是共同讨论吧。 首先，铂电极可以用CV法在硫酸里多次扫描得到稳定曲线，然后你肯定是要换溶液的清洗电极表面的，这个过程中，电极表面就会回到自然电位状态。 其次，CV扫描第一圈一般都会跟后面几圈有比较大的差别。做检测的话，建议空白中和含有待测物溶液中的CV曲线都取第一圈。 再次，PBS中0.6V的峰如果是Pt的氧化峰的话，是会对检测下限有影响。如果你的H2O2响应电流相对于Pt氧化峰比较大的话，是可以忽略的。具体0.6V是什么峰，可以查查相关文献。 |
4楼2011-04-28 17:27:37
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