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ligr2549
木虫 (正式写手)
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- 应助: 257 (大学生)
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- 专业: 有机合成
3楼2011-04-28 14:18:33
ligr2549
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【答案】应助回帖
mahaijun(金币+10, 翻译EPI+1): 2011-04-28 22:43:32
| 22g（142mmol）4-乙酰胺基-环已酮18，39.7g（283mmol）N-环丙基甲基哌吡嗪12c，0. 71g甲基磺酸与175ml甲苯于有分水器的反应瓶中加热回流直至不再有水分出为止。冷却，于50度下加入175ml乙醇，再冷却到20度。在很好搅拌下分批加入5.37g（142mmol氢氧化钠），再于20度下搅拌16小时，然后往反应混合物滴加200ml 4N盐酸，于减压下蒸掉200ml溶剂，往残留物加入100ml饱和碳酸钾溶液与200ml甲基异丁基酮，在搅拌下将两相混合物冷却到5度。抽滤析出来的产物，在迴流下将产物溶于90ml甲基异丁基酮里，加入活性炭，热过滤，冷却滤液，抽滤析出的沉淀物，干燥，就得到16. 2g（理论量的41％）反式化合物19。薄层色谱（二氯甲烷：乙醇：氨水 9：1：0.1） |
2楼2011-04-28 11:22:07