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ligr2549

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

mahaijun(金币+10, 翻译EPI+1): 2011-04-28 22:43:32
22g(142mmol)4-乙酰胺基-环已酮18,39.7g(283mmol)N-环丙基甲基哌吡嗪12c,0. 71g甲基磺酸与175ml甲苯于有分水器的反应瓶中加热回流直至不再有水分出为止。冷却,于50度下加入175ml乙醇,再冷却到20度。在很好搅拌下分批加入5.37g(142mmol氢氧化钠),再于20度下搅拌16小时,然后往反应混合物滴加200ml 4N盐酸,于减压下蒸掉200ml溶剂,往残留物加入100ml饱和碳酸钾溶液与200ml甲基异丁基酮,在搅拌下将两相混合物冷却到5度。抽滤析出来的产物,在迴流下将产物溶于90ml甲基异丁基酮里,加入活性炭,热过滤,冷却滤液,抽滤析出的沉淀物,干燥,就得到16. 2g(理论量的41%)反式化合物19。薄层色谱(二氯甲烷:乙醇:氨水 9:1:0.1)
2楼2011-04-28 11:22:07
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