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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米零价铁颗粒如何做透射电镜？
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zw8118wz

铁虫 (初入文坛)

[求助] 纳米零价铁颗粒如何做透射电镜？

制备了纳米零价铁颗粒，想用透射电镜看它的颗粒大小形态，但是问了一下一般透射电镜对铁等磁性物质都不让做的。但是相关文献上都是有纳米零价铁透射电影图片的，费解，请教需要做什么预处理才能做吗？
同时还有一问，我使用硼氢化钠液相还原制备纳米零价铁的，真空干燥取出后遇空气很容易发热甚至燃烧，不知有这方面制备经验的前辈是如何克服的？谢谢。

[ Last edited by zw8118wz on 2011-4-26 at 20:13 ]
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1楼 2011-04-26 20:06:27
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nanofe

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zw8118wz(金币+1): 谢谢回复。 2011-04-27 14:03:45
wandaohzl(金币+1): 谢谢参与 2011-04-28 12:20:22
引用回帖:
Originally posted by zw8118wz at 2011-04-26 20:06:27:
制备了纳米零价铁颗粒，想用透射电镜看它的颗粒大小形态，但是问了一下一般透射电镜对铁等磁性物质都不让做的。但是相关文献上都是有纳米零价铁透射电影图片的，费解，请教需要做什么预处理才能做吗？
同时还有一 ...

有消磁的仪器，可以先消磁再做。
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3楼2011-04-26 22:36:22
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machsh05

木虫 (小有名气)

毛毛虫

【答案】应助回帖

★
zw8118wz(金币+1): 谢谢回复。 2011-04-27 14:03:54
wandaohzl(金币+1): 鼓励回复 2011-04-28 12:20:34
原则上TEM是不让做强磁性物质的。因为用的是电磁棱镜，物镜离样品很近。如果是磁性的样品容易被吸到电镜腔里面，造成污染。对电镜的寿命有很大影响。但是我也测过类似镍球的强磁性物质。反正如果粒径不大，没被磁化过，我们一般都给测的。
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4楼2011-04-26 23:13:35
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
金光闪闪2010(金币+1): 这种导师的做法值得学习 2011-04-29 19:04:13
我们老板刚从国外回来，一个师兄要做一个磁性TEM，说不告诉他们，他们就给测了。老板说：咱不能这样，咱们用一次，镜头损坏了，别人怎么用？你们以前都这么做吗？全体同学，当场凌乱。。。
最后解决了，好一些的TEM都会配有消磁的仪器，消完磁再做，还是没问题的
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8楼2011-04-28 09:09:25
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zw8118wz

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 小龙家的 at 2011-04-28 23:52:36:
我也有个问题想请教你，那你这个铁的纳米粒子合成出来之后要怎么保存呢？就是这氧化要怎么避免啊？它这么容易氧化，那以后的表征可怎么做啊？

谈不上请教。一般放在氮气环境下保存，氧化是必然的，会形成外层氧化铁的壳核结构，在电镜中观察到的也应该这样的现象。
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10楼2011-04-29 09:15:22
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catnapchen

新虫 (初入文坛)
我做了四个磁性物质的TEM SEM表征，包括零价铁 四氧化三铁，是认识的正规检测机构，只是需要把样品寄过去就行。如果你需要可以推荐给你，可以私信我。不是在打广告，当初也是找了好久，好多机构因为有磁性不给我测，这家公司有个校友在，找到后真是觉得拯救世界。
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16楼2018-04-09 00:02:40
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普通回帖

吓吓虫

木虫 (著名写手)
我们这边的电镜没这讲究，反正只要给钱都给做的。
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2楼2011-04-26 20:17:13
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zw8118wz

铁虫 (初入文坛)
请问如何消磁呢？今天去又被打回来了，人家用磁铁试了下，觉得磁性太强就不让做了。
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5楼2011-04-27 14:01:06
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小龙家的

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zw8118wz(金币+1): 谢谢 2011-04-28 08:53:46
你是在哪的？我记得有研院的投射好像是给做磁性的。你可以去问问，看看他们是不是有什么好办法。
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6楼2011-04-27 20:44:39
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zw8118wz

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 小龙家的 at 2011-04-27 20:44:39:
你是在哪的？我记得有研院的投射好像是给做磁性的。你可以去问问，看看他们是不是有什么好办法。

我在上海的
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7楼2011-04-28 08:53:32
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小龙家的

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zw8118wz at 2011-04-28 08:53:32:
我在上海的

我也有个问题想请教你，那你这个铁的纳米粒子合成出来之后要怎么保存呢？就是这氧化要怎么避免啊？它这么容易氧化，那以后的表征可怎么做啊？
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9楼2011-04-28 23:52:36
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