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zw8118wz

铁虫 (初入文坛)

[求助] 纳米零价铁颗粒如何做透射电镜?

制备了纳米零价铁颗粒,想用透射电镜看它的颗粒大小形态,但是问了一下一般透射电镜对铁等磁性物质都不让做的。但是相关文献上都是有纳米零价铁透射电影图片的,费解,请教需要做什么预处理才能做吗?
同时还有一问,我使用硼氢化钠液相还原制备纳米零价铁的,真空干燥取出后遇空气很容易发热甚至燃烧,不知有这方面制备经验的前辈是如何克服的?谢谢。

[ Last edited by zw8118wz on 2011-4-26 at 20:13 ]
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nanofe

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


zw8118wz(金币+1): 谢谢回复。 2011-04-27 14:03:45
wandaohzl(金币+1): 谢谢参与 2011-04-28 12:20:22
引用回帖:
Originally posted by zw8118wz at 2011-04-26 20:06:27:
制备了纳米零价铁颗粒,想用透射电镜看它的颗粒大小形态,但是问了一下一般透射电镜对铁等磁性物质都不让做的。但是相关文献上都是有纳米零价铁透射电影图片的,费解,请教需要做什么预处理才能做吗?
同时还有一 ...

有消磁的仪器,可以先消磁再做。
3楼2011-04-26 22:36:22
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machsh05

木虫 (小有名气)

毛毛虫

【答案】应助回帖


zw8118wz(金币+1): 谢谢回复。 2011-04-27 14:03:54
wandaohzl(金币+1): 鼓励回复 2011-04-28 12:20:34
原则上TEM是不让做强磁性物质的。因为用的是电磁棱镜,物镜离样品很近。如果是磁性的样品容易被吸到电镜腔里面,造成污染。对电镜的寿命有很大影响。但是我也测过类似镍球的强磁性物质。反正如果粒径不大,没被磁化过,我们一般都给测的。
4楼2011-04-26 23:13:35
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


金光闪闪2010(金币+1): 这种导师的做法值得学习 2011-04-29 19:04:13
我们老板刚从国外回来,一个师兄要做一个磁性TEM,说不告诉他们,他们就给测了。老板说:咱不能这样,咱们用一次,镜头损坏了,别人怎么用?你们以前都这么做吗?全体同学,当场凌乱。。。
最后解决了,好一些的TEM都会配有消磁的仪器,消完磁再做,还是没问题的
8楼2011-04-28 09:09:25
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zw8118wz

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 小龙家的 at 2011-04-28 23:52:36:
我也有个问题想请教你,那你这个铁的纳米粒子合成出来之后要怎么保存呢?就是这氧化要怎么避免啊?它这么容易氧化,那以后的表征可怎么做啊?

谈不上请教。一般放在氮气环境下保存,氧化是必然的,会形成外层氧化铁的壳核结构,在电镜中观察到的也应该这样的现象。
10楼2011-04-29 09:15:22
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catnapchen

新虫 (初入文坛)

我做了四个磁性物质的TEM SEM表征,包括零价铁 四氧化三铁,是认识的正规检测机构,只是需要把样品寄过去就行。如果你需要可以推荐给你,可以私信我。不是在打广告,当初也是找了好久,好多机构因为有磁性不给我测,这家公司有个校友在,找到后真是觉得拯救世界。
16楼2018-04-09 00:02:40
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普通回帖

吓吓虫

木虫 (著名写手)

我们这边的电镜没这讲究,反正只要给钱都给做的。
2楼2011-04-26 20:17:13
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zw8118wz

铁虫 (初入文坛)

请问如何消磁呢?今天去又被打回来了,人家用磁铁试了下,觉得磁性太强就不让做了。
5楼2011-04-27 14:01:06
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小龙家的

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zw8118wz(金币+1): 谢谢 2011-04-28 08:53:46
你是在哪的?我记得有研院的投射好像是给做磁性的。你可以去问问,看看他们是不是有什么好办法。
6楼2011-04-27 20:44:39
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zw8118wz

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 小龙家的 at 2011-04-27 20:44:39:
你是在哪的?我记得有研院的投射好像是给做磁性的。你可以去问问,看看他们是不是有什么好办法。

我在上海的
7楼2011-04-28 08:53:32
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小龙家的

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zw8118wz at 2011-04-28 08:53:32:
我在上海的

我也有个问题想请教你,那你这个铁的纳米粒子合成出来之后要怎么保存呢?就是这氧化要怎么避免啊?它这么容易氧化,那以后的表征可怎么做啊?
9楼2011-04-28 23:52:36
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