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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 催化小白又来发问了，请教诸位催化大师关于催化剂的制备！
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kikie11111

木虫 (知名作家)

[求助] 催化小白又来发问了，请教诸位催化大师关于催化剂的制备！

Ni-Mo/Al2O3这种类型的催化剂一般焙烧之后是不是要还原呢？还原条件大概是怎样的？用氢气300度吹2h就行吗？怎样知道是否还原好了？
还有金属负载量是计算出来的还是检测出来的？怎么计算呢？比如5%Pd/C
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1楼 2011-04-26 15:56:50
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xrdm345

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

kikie11111(金币+1): 这位专家，您说得太简略了吧。。。。我当然知道在反应器中还原，具体有参考条件吗？负载量计算的话怎么算呢？ 2011-04-26 17:08:15
还原可以在反应时还原；负载量可以采用计算的方法，严格计量比得到负载量，也可以采用分析的方法。
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2楼2011-04-26 16:48:47
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海，无语。

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+5, C-EPI+1): 欢迎参与讨论！！ 2011-04-26 19:05:49
催化剂负载量是计算出来的，一般情况下都是在浸渍的时候先按照你要求达到的活性组分负载量，然后配成溶液（我指的是等体积浸渍法），
按照浸渍步骤一步一步来就行了，这个书上有。
有时候为了验证一下负载量是否准确，要测试一下活性组分的含量。（当然其他的方法加入的活性组分也一样能测）
我记得前几天有个帖子也是你发的，你告诉我说你的那个催化剂是加氢脱氧的吧，
那就需要还原了。做反应之前先还原，接下来是反应。
还有就是那个还原温度的问题，我没有做过，不过我有个想法，
你可以先做个催化剂的TPR（就是程序升温还原），看一下催化剂的还原的峰形，
然后就就可以根据TPR的谱图来决定你应该在什么温度下还原了。
有一点经验就是，MoO3和NiO在的还原温度可能要比反应的温度高，反应是200多度吧，不过这些条件都是自己设定的，可以改变，楼主可以自己做下试试，要是没有条件，你查找一下文献上应该有的。
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没有别的，我只想低调的活着！
3楼2011-04-26 18:01:45
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xgfhenan

禁虫 (小有名气)
★ ★
zhangwengui330(金币+2): 欢迎参与讨论！！ 2011-04-26 19:06:13
kikie11111(金币+5): 谢谢，请问是不是要用纯氢气呢？我上次用5%氢气，结果催化剂3h后就失活了。。。400度大概多少时间？几个小时合适呢？ 2011-04-26 19:57:17
本帖内容被屏蔽
4楼2011-04-26 19:03:22
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by me471084707 at 2011-04-26 18:01:45:
催化剂负载量是计算出来的，一般情况下都是在浸渍的时候先按照你要求达到的活性组分负载量，然后配成溶液（我指的是等体积浸渍法），
按照浸渍步骤一步一步来就行了，这个书上有。
有时候为了验证一下负载量是否 ...

谢谢，我刚看到一篇中文文献里写了负载量的计算公式，算得我制备的催化剂负载5.8%Mo，15%Ni，但催化剂活性很低，2h后就失活了，不知道是不是没还原？你说的那个TPR我一直不知道怎么做呢，纵坐标氢耗量是怎么得到的？
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5楼2011-04-26 21:39:23
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海，无语。

【答案】应助回帖

kikie11111(金币+3): 真强！我以为你做过呢，话说还得买这一套装置？算了，我还是按四楼的虫友给的条件先试试还原看看吧，还是谢谢你哈！ 2011-04-26 22:04:46
引用回帖:
Originally posted by kikie11111 at 2011-04-26 21:39:23:
谢谢，我刚看到一篇中文文献里写了负载量的计算公式，算得我制备的催化剂负载5.8%Mo，15%Ni，但催化剂活性很低，2h后就失活了，不知道是不是没还原？你说的那个TPR我一直不知道怎么做呢，纵坐标氢耗量是怎么得 ...

一般TPD后面接一个检测器，一般是热导检测器（TCD），单是这个好像不能测出H2的消耗量来，但是能出来谱图，估计后面应该接一个能检测氢气的装置，没具体探究过，不知道是啥。
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没有别的，我只想低调的活着！
6楼2011-04-26 21:59:05
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匿名

用户注销 (著名写手)
kikie11111(金币+1): 400度，100%氢气还原2h可以吗？不知氢气流速多少合适？ 2011-04-26 22:20:52
本帖仅楼主可见
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7楼2011-04-26 22:05:24
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海，无语。

【答案】应助回帖

kikie11111(金币+1): 呵呵，加你Q啦~ 2011-04-27 13:01:47
我做过，做了一段时间，最后不了了之了。不做过我敢在这里乱说啊。
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8楼2011-04-26 22:17:46
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xgfhenan

禁虫 (小有名气)
kikie11111(金币+1): 400度还原5h，好久啊！那你氢气流速是多少呢？能提供给我参考下吗？ 2011-04-27 10:51:36
本帖内容被屏蔽
9楼2011-04-27 08:39:12
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xrdm345

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

kikie11111(金币+1): 这个需要一系列设备，其实我不是专业做催化剂的，不过还是谢谢你提供信息哈！ 2011-04-27 10:52:39
引用回帖:
Originally posted by kikie11111 at 2011-04-26 21:39:23:
谢谢，我刚看到一篇中文文献里写了负载量的计算公式，算得我制备的催化剂负载5.8%Mo，15%Ni，但催化剂活性很低，2h后就失活了，不知道是不是没还原？你说的那个TPR我一直不知道怎么做呢，纵坐标氢耗量是怎么得 ...

TPR后接热导检测器，峰面积和氢耗量有定量对应关系，参照热导检测器色谱的标定关系标定一下。
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10楼2011-04-27 09:23:53
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