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魏超

金虫 (正式写手)

平平淡淡

[求助] 配体的合成

就是怎么让吡嗪-2-羧酸的羧基和邻苯二胺的两个氨基形成一个咪唑环，若您有文献可以给我看一下，我将增加金币给您。谢谢。我上传的图片是吡啶羧酸和苯二胺的，结构差不多，我找的文献是用多聚磷酸，但是没有成功，看各位有没有其他的方法。
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1楼 2011-04-26 08:50:59
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)

江湖浪子之飞天

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

魏超(金币+1): 2011-04-26 11:55:39
一般是PPA的比较多，还有用HCl的，但我认为后者无法实现此反应，但有人的论文是这样做的，不知道真假！
PPA应该是比较容易一些的吧，具体没有做！
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2楼2011-04-26 08:54:10
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cc136520

至尊木虫 (著名写手)

超分子化学

【答案】应助回帖

魏超(金币+5): 2011-04-26 11:53:21
PPA/磷酸＝1：1回流4h后倒入冰水后调节pH至碱性即可
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3楼2011-04-26 10:47:14
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

魏超(金币+2): 2011-04-26 11:53:31
引用回帖:
Originally posted by cc136520 at 2011-04-26 10:47:14:
PPA/磷酸＝1：1回流4h后倒入冰水后调节pH至碱性即可

正解！！看看苏成勇的几个博士论文吧，做了很多系列！！！
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下一步，做自己！！
4楼2011-04-26 10:54:33
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cc136520 at 2011-04-26 10:47:14:
PPA/磷酸＝1：1回流4h后倒入冰水后调节pH至碱性即可

固相做的时候，可信度大不大？？~~~
很多人喜欢用羧酸与邻苯二胺在190摄氏度左右固相反应！！！
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下一步，做自己！！
5楼2011-04-26 10:57:57
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cc136520

至尊木虫 (著名写手)

超分子化学

【答案】应助回帖

魏超(金币+2): 2011-04-26 11:55:32
引用回帖:
Originally posted by jjxiang at 2011-04-26 10:57:57:
固相做的时候，可信度大不大？？~~~
很多人喜欢用羧酸与邻苯二胺在190摄氏度左右固相反应！！！

190要乙二醇做溶剂，效果也不错，出来应该是粉红色，脱色即可
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6楼2011-04-26 11:08:42
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cc136520 at 2011-04-26 11:08:42:
190要乙二醇做溶剂，效果也不错，出来应该是粉红色，脱色即可

乙二醇做溶剂？PPA做溶剂？还有固相法，三个反应的具体区别在哪？？
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下一步，做自己！！
7楼2011-04-26 11:27:46
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polymers_110

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

用PPA作，很容易的!方法在文献中有很多的!
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8楼2011-04-27 15:24:31
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chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by 魏超 at 2011-04-26 08:50:59:
就是怎么让吡嗪-2-羧酸的羧基和邻苯二胺的两个氨基形成一个咪唑环，若您有文献可以给我看一下，我将增加金币给您。谢谢。我上传的图片是吡啶羧酸和苯二胺的，结构差不多，我找的文献是用多聚磷酸，但是没有成功， ...

可以参考下 Inorg. Chim. Acta 357 (2004) 1355
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只爱乐儿
9楼2011-04-27 19:34:04
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chenk

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个反应我做过用
用6mol的HCL做的  反应完后加氨水调至弱碱性 抽滤 再重结晶几次
但是有两种物系 有接一边 有接两边的
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10楼2011-04-29 00:57:56
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