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nyzohl

木虫 (小有名气)

夜行者

[交流] EDC(DCC)-DMAP酯化反应求助 已有5人参与

请教各位大侠:
   我最近做羟基脯氨酸和叔丁醇的酯化反应,其中氨基是Boc保护的,羟基裸露,反应以tBuOH和DCM混合溶剂,最初用EDC-DMAP做反应,发现生成两个点,1H-MNR鉴定上面一个好像是羧基甲酯的化合物,下面的氢比较多,不知何物。但Boc都在的。后来用DCC-DMAP,反应更杂了,三个主要点。不知何故啊,我都在低温下投料的,怎么这么杂,希望各位给予帮助。

谢谢啦

[ Last edited by nyzohl on 2011-4-23 at 12:12 ]
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nyzohl

木虫 (小有名气)

夜行者

引用回帖:
Originally posted by zl25901925 at 2011-05-03 10:22:55:
反应液PH值测过么?

pH没有测啊,难道是酸性太强?因为是EDC'HCl
9楼2011-05-03 18:16:57
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fumaomao

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
叔丁醇酯化较难就行,我做过用室温慢慢通入异丁烯,浓硫酸催化反应,溶剂DCM也可以,
2楼2011-04-23 16:48:08
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zhangyim

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
裸露的羟基有可能和酸作用生成副产物, 还有可能生成酸酐, 你可以看看是不是生成了这两种副产物。 另外, 叔丁醇的量可以继续加大! 祝好运!
3楼2011-04-23 17:40:30
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nyzohl

木虫 (小有名气)

夜行者

引用回帖:
Originally posted by fumaomao at 2011-04-23 16:48:08:
叔丁醇酯化较难就行,我做过用室温慢慢通入异丁烯,浓硫酸催化反应,溶剂DCM也可以,

谢谢。但是我没有异丁烯啊,悲剧了。。
4楼2011-04-23 22:11:35
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