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有关灵芝含量的测定 已有1人参与
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药典上灵芝含量测定方法如下:对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖对照品适量,加水制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。 标准曲线的制备分别精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,置10ml具塞试管中,加水至2.0ml,精密加入硫酸蒽酮溶液(精密称取蒽酮0.1g,加80%的硫酸溶液100ml使溶解,摇匀)6ml,摇匀,置水浴中加热15分钟,取出,放入冰浴中冷却15分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在625nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 供试品溶液的制备取本品粉末约2g,精密称定,置索氏提取器中,加水90ml,电加热器加热回流提取至提取液无色,提取液转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,加入乙醇150ml,摇匀,4℃放置12小时,取出,离心,倾去上清液,沉淀加水溶解并转移至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得。 测定法精密量取供试品溶液2ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入硫酸蒽酮溶液6ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。 本品按干燥品计算,含灵芝多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于0.50% 问题如下:在绘制标准曲线的时候,以浓度为横坐标。以0.2ml为例,假如葡萄糖浓度为0.1ml/mg,那计算浓度时是0.1*0.2/8还是0.1*0.2/2呢?问题的关键是那6ml的硫酸蒽酮溶液的作用。据我所知,糖在浓硫酸作用下,可经脱水反应生成糠醛或羟甲基糠醛,生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色糠醛衍生物,在一定范围内,颜色深浅与糖含量成正比,故可用于糖的定量。那6ml的硫酸蒽酮是否参与了糖的稀释呢??? |
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2楼2013-06-10 12:39:01












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