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电感耦合等离子体发射光谱法在化学分析中的应用 已有2人参与
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ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。 1 等离子体原子发射光谱仪的性能特点 1.1分析精度高 电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。 1.2样品范围广 电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。从实践来看，溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中，运用一定的专业知识和经验，采取各种化学预处理手段，通常都能将不同状态的样品转化为液体状态，采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定，并且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。 1.3动态线性范围宽 一般的精密分析仪器都有它的线性范围（一般在103以下），以明确该类仪器准确测定的浓度区间（不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别），如果待测元素的浓度过高或过低，就必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此，当常量元素和微量元素需要同时测定时，就增加了分析的难度，加大了工作量，而测定结果往往还不理想。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106，也就是说，在一次测定中，既可测百分含量级的元素浓度，也可同时测10-9级浓度的元素，这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例，固态的粉煤灰经过适当的预处理（根据待测元素种类确定预处理方法）转化成液态，一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素，也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素，方便准确。 1.4多种元素同时测定 多种元素同时测定是ICP-AES法最显著的特点。众所周知，每一种物质无论是以何种物理状态存在，其化学成分往往是很复杂的，既有必须存在的高浓度的主量元素，也存在不需要的杂质元素；有金属元素，也有非金属元素。用化学分析、原子吸收光谱法等只能单个元素逐一测定，而ICP-AES法可在适当的条件下同时测定，不但可测金属元素，而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成，这也是原子吸收光谱仪达不到的。 1.5定性及半定量分析 对于未知的样品，等离子体原子发射光谱仪可利用丰富的标准谱线库进行元素的谱线比对，形成样品中所有谱线的“指纹照片”，计算机通过自动检索，快速得到定性分析结果，再进一步可得到半定量的分析结果。这一优势对于事故的快速初步的判断、某种处理过程中的中间产物的分析、不需要非常准确的结果等情形非常快速和实用。 2 ICP-AES法在电力生产中的应用 由于ICP-AES法检出限低、测试范围广、动态线性范围宽等优点，而广泛应用于含量范围宽、精度要求高的技术领域，如食品、卫生、医药、化妆品、土壤、钢铁等精密分析及基础研究中。电力行业的应用，为准确了解设备状况，保证安全生产，为设计、生产提供了良好的技术支持手段。 电力生产过程中所涉及的废气、大气尘埃、焊尘等气态样品，粉煤灰、燃煤、结垢物、合金材料等固态样品，以及润滑油及绝缘油等均可采用不同的预处理方法，如吸收液法、高温熔融法、高温高压法、酸化法、微波消解法等转化成液体状态进行成分分析，而本身为液态的样品如锅炉用水、各种排放水等，要根据所测元素的存在形式和样品的物化性质来决定是否可以直接进样分析，还是需要进行处理后再分析。总之，ICP-AES法适用于电力生产中所涉及到的各个系统及各种介质分析。 2.1锅炉部分 ICP-AES法通过对燃煤、灰渣等物质中所含钾、钠、硫、氯等与锅炉结焦现象密切相关的元素进行准确的定量和跟踪，可对锅炉燃烧过程中形成的结焦物的成分及原因进行分析；可对锅炉系统运行中水冷壁、过热器等部位形成的沉积物进行快速分析；对锅炉爆管形成的原因及爆管处金属材料中合金元素含量的变化分析；燃煤化学全成分的快速分析；锅炉给水、补水及排水的成分分析；完成水汽品质的评定等诸多项目，以确保锅炉运行安全正常。 2.2汽轮机部分 ICP-AES法可对高压缸、中压缸、低压缸、汽轮机多级叶片等不同部位形成的沉积物进行快速分析；对汽轮机系统所使用的润滑油中微量磨损金属进行检测，保证部件的正常运转和预防事故的发生；对系统中用排水的水质进行评定等工作，使汽轮机系统能高效运转。 2.3化学设备及系统 ICP-AES法可进行化学所有设备和系统的进水和排水中常量及微量元素检测；进行系统结垢及腐蚀的成分分析；循环水的结垢元素判定；化学处理添加剂中元素成分分析；系统水汽流程中微量元素的检测；水处理膜前后处理元素的浓度比较及膜前沉积物的成分分析等，使电厂用水系统高质量运行。 2.4环保部分 通过ICP-AES法对飞灰成分的准确分析来为除尘器设计、改造提供必需的技术参数；对粉煤灰主量及微量元素的分析，不但可以掌握粉煤灰的污染元素，还可为综合利用提供技术指标；对脱硫系统中脱硫剂、中间物、脱硫产物中的元素及脱硫效率的分析，指导系统进行及时调整；进行粉煤灰对灰场土壤和地下水的影响分析；进行灰场种植物中重金属元素的检测；灰管结垢物的成分分析；电厂排水中重金属元素的测定；密闭空间中电焊烟尘中有害元素检测等，为企业进行环境保护、造福社会而创造条件。 2.5其它 ICP-AES法还可进行金属材料中常量及微量合金元素的检测等多种多样的化学分析工作。 3 结束语 总之，ICP-AES法的应用，使电力系统的化学分析工作从速度、精度到范围等多方面得到大幅度的提升，从而保证电力生产的安全、稳定运行。 |
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