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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

[求助] 液相还原法制备贵金属催化剂

以前用甲醛还原氯铂酸制备Pt/SBA15和Pt/C,效果挺好,最近想将Pt担载在树脂上,用同样的方法,还原一段时间后,黄色溶液变黑,不沉淀,也不沉淀到载体上。这是为何?请大家提提意见。谢谢。
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zws813

至尊木虫 (著名写手)

木虫尊者

【答案】应助回帖


zhangwengui330(金币+1): 欢迎参与讨论!! 2011-04-21 08:18:04
margosa(金币+1): 谢谢应答 2011-04-21 08:32:02
温度还是80度?这种情况就要看你的树脂的成分或者性质,是否有和甲醛发生反应,在成体系的环境变化?pH控制不能再是10了吧,应该调一下,或者用硼氢化钠进行还原!
以诚为本,决不忽悠!http://pic.emuch.net/20070913/c24d11b4feab32e7a8ddae2dae34fa76.gif
2楼2011-04-21 07:53:49
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

引用回帖:
Originally posted by zws813 at 2011-04-20 17:53:49:
温度还是80度?这种情况就要看你的树脂的成分或者性质,是否有和甲醛发生反应,在成体系的环境变化?pH控制不能再是10了吧,应该调一下,或者用硼氢化钠进行还原!

在90oC还原的,pH是11,肯定是发生还原了,溶液从黄色变成黑色,估计是Pt纳米粒子的胶体,但就是不沉积到载体上;后来又加了一些水合肼,看到黑色粒子沉淀了,但和载体完全分离。
好好学习,天天向上!
3楼2011-04-21 08:31:34
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chinguo

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

那是你树脂吸附性能太差,要改性处理下
催化改变世界
4楼2011-04-21 10:27:32
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Rain润

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

margosa(金币+2): 非常感谢应答。 2011-04-21 11:09:31
树脂进行一下改性处理吧!!!用氧化剂(硝酸,硫酸,氧气,3O,高锰酸钾等)处理一下,不然树脂羟基或羧酸太少,吸附太弱了!!!
5楼2011-04-21 10:45:20
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sweat001

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

应该是絮团的铂黑,而不是纳米铂。絮团的铂黑是带电的,如果你的载体也带同种电核或者不带电,则很难吸附。所以最好用试剂修饰一下。吸附性能好的载体应该可以把氯铂酸全吸附在载体上使浸渍液退色的。
6楼2011-04-21 11:05:14
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

引用回帖:
Originally posted by Rain润 at 2011-04-20 20:45:20:
树脂进行一下改性处理吧!!!用氧化剂(硝酸,硫酸,氧气,3O,高锰酸钾等)处理一下,不然树脂羟基或羧酸太少,吸附太弱了!!!

能否推荐一篇文献介绍改性的方法,谢谢。
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7楼2011-04-21 11:10:24
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leolukelong

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
1楼: Originally posted by margosa at 2011-04-21 02:04:16:
以前用甲醛还原氯铂酸制备Pt/SBA15和Pt/C,效果挺好,最近想将Pt担载在树脂上,用同样的方法,还原一段时间后,黄色溶液变黑,不沉淀,也不沉淀到载体上。这是为何?请大家提提意见。谢谢。

甲醛还原氯铂酸制备Pt/SBA15和Pt/C的具体步骤是什么?这种做法与浸渍法采用氢气还原有什么区别呢?
8楼2011-11-30 11:01:40
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xyfeng007

禁虫 (小有名气)

我也认为是生成了团聚了的铂黑,由于位阻原因或者电荷因素而进不去,楼主制备的铂放两天也不沉淀吗?我做的氯铂酸被还原后一开始不沉淀,放两天就沉淀了
A man exists because he can't be copied!
9楼2011-11-30 13:20:16
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s_hailin

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sweat001 at 2011-04-21 11:05:14
应该是絮团的铂黑,而不是纳米铂。絮团的铂黑是带电的,如果你的载体也带同种电核或者不带电,则很难吸附。所以最好用试剂修饰一下。吸附性能好的载体应该可以把氯铂酸全吸附在载体上使浸渍液退色的。

你好,请问你有甲醛还原氯铂酸的具体步骤吗
10楼2014-06-16 18:52:40
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