应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：气相色谱测定醇醚平行性差如何解决
91/1返回列表
查看: 1809  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

huyiyu20

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助：气相色谱测定醇醚平行性差如何解决

求助: 我主要从事气相色谱分析石油样品的工作,最近遇到一个比较麻烦的问题,不知道大家有没有类似的情况,如何解决的,谢谢.我的样品是很轻的汽油,里面有较多的醇和醚,在测定醇醚的时候发现平行性很差,主要是甲醇含量在8%左右的时候,测得最大值与最小值之间差别大概有40%.甲醇含量测得值高,则其他的醚含量就低.甲醇含量测得值低的时候,其他的醚含量就高;同一个样品可能几天前测和几天后测(保存在冰箱里的)会差20%左右,我做实验比较过分别从样品上中下层取样测得结果的区别.发现差别不大.我暂时想不到一个好的解决办法,请大家帮帮忙给点意见吧,谢谢!
（另外定量的时候我们用的是内标法，内标为DME）
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-04-20 10:54:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dreamsnow200428

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

huyiyu20(金币+3): 初来乍到,感谢帮助,谢谢.我做色谱时间很短,经验不足,请多指教:) 2011-04-21 08:40:32
样品配置时溶剂是否有质量问题，这里面除了样品均匀性之外，应该就是仪器本身的稳定性了，各个部件是否有污染进样隔垫，衬管等部件。
赞一下 回复此楼
2楼2011-04-20 12:51:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huyiyu20

新虫 (初入文坛)
因为测定甲醇含量低（大概3-4%）的样品时平行性非常好，所以我觉得仪器本身的稳定性是可以的。新买的仪器才做了一个多月
赞一下 回复此楼
3楼2011-04-20 16:15:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huyiyu20

新虫 (初入文坛)
定量的时候我们是往样品中加入一定量的内标DME,没有用到其他的溶剂
赞一下 回复此楼
4楼2011-04-20 16:17:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

li.ww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by huyiyu20 at 2011-04-20 10:54:38:
求助: 我主要从事气相色谱分析石油样品的工作,最近遇到一个比较麻烦的问题,不知道大家有没有类似的情况,如何解决的,谢谢.我的样品是很轻的汽油,里面有较多的醇和醚,在测定醇醚的时候发现平行性很差,主要是甲醇含量 ...

我没做过这个，只是猜测。若用的柱子是非极性的，甲醇极性很大，可能会对醚类（非极性）的峰形、保留时间有影响。甲醇的含量越大，可能影响就越大。
赞一下 回复此楼
渴望毕业中
5楼2011-04-21 08:13:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

li.ww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by li.ww at 2011-04-21 08:13:57:
我没做过这个，只是猜测。若用的柱子是非极性的，甲醇极性很大，可能会对醚类（非极性）的峰形、保留时间有影响。甲醇的含量越大，可能影响就越大。

非极性柱，极性强的甲醇“溶剂聚焦”（在色谱柱柱头）不会聚的很好，所以会对样品测定产生影响
赞一下 回复此楼
渴望毕业中
6楼2011-04-21 08:19:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

li.ww

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by li.ww at 2011-04-21 08:13:57:
我没做过这个，只是猜测。若用的柱子是非极性的，甲醇极性很大，可能会对醚类（非极性）的峰形、保留时间有影响。甲醇的含量越大，可能影响就越大。

非极性柱，极性强的甲醇“溶剂聚焦”（在色谱柱柱头）不会聚的很好，所以会对样品测定产生影响
赞一下 回复此楼
渴望毕业中
7楼2011-04-21 08:19:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

若絮

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也觉得奇怪，清洗下检测器试试。另外清洗进样针，
有条件的话换根新的色谱柱试试。
赞一下 回复此楼
8楼2011-04-21 22:41:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hoho2010

金虫 (正式写手)
甲醇、二氯甲烷能不使用就不用。前者会造成柱流失，后者会对FID造成积累污染。
赞一下 回复此楼
好好学习，天天向上。
9楼2012-06-01 15:50:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 huyiyu20 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿河工大 081700 276求调剂 +4 地球绕着太阳转 2026-03-23 4/200 2026-03-26 14:27 by zzll406
[考研] 化学调剂一志愿上海交通大学336分-本科上海211 +4 小鱼爱有机 2026-03-25 4/200 2026-03-26 10:19 by aa331100
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求调剂 +4 李李不服输 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:26 by 星空星月
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315（英一）求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 求b区院校调剂 +4 周56 2026-03-24 5/250 2026-03-25 17:12 by yishunmin
[考研] 302求调剂 +4 锦衣卫藤椒 2026-03-25 4/200 2026-03-25 16:29 by 功夫疯狂
[考研] 286求调剂 +11 Faune 2026-03-21 11/550 2026-03-25 10:11 by 雾散后相遇lc
[考研] 一志愿武理085500机械专业总分300求调剂 +3 an10101 2026-03-24 7/350 2026-03-25 00:00 by 山鬼0-
[考研] 材料调剂 +6 匹克i 2026-03-23 6/300 2026-03-24 21:09 by greychen00
[考研] 292求调剂 +4 鹅鹅鹅额额额额� 2026-03-24 4/200 2026-03-24 16:41 by peike
[考研] 一志愿华东理工大学081700，初试分数271 +5 kotoko_ik 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:29 by 学术搬砖er
[考研] 344求调剂 +3 desto 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:09 by 搏击518
[考研] 284求调剂 +3 yanzhixue111 2026-03-23 6/300 2026-03-23 22:58 by pswait
[考研] 384求调剂 +3 子系博 2026-03-22 6/300 2026-03-23 21:45 by 子系博
[考研] 化学308分求调剂 +3 你好明天你好 2026-03-23 3/150 2026-03-23 20:11 by macy2011
[考研] 085600材料与化工306 +4 z1z2z3879 2026-03-21 4/200 2026-03-21 23:44 by ms629
[考研] 297求调剂 +3 喜欢还是不甘心 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:33 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿深大，0703化学，总分302，求调剂 +4 七月-七七 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:20 by 学员8dgXkO
[考研] 22 350 本科985求调剂，求老登收留 +3 李轶男003 2026-03-20 3/150 2026-03-21 13:28 by 搏击518
[考研] 22408 344分 求调剂 一志愿 华电计算机技术 +4 solanXXX 2026-03-20 4/200 2026-03-20 23:49 by alg094825
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭