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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：气相色谱测定醇醚平行性差如何解决
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huyiyu20

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助：气相色谱测定醇醚平行性差如何解决

求助: 我主要从事气相色谱分析石油样品的工作,最近遇到一个比较麻烦的问题,不知道大家有没有类似的情况,如何解决的,谢谢.我的样品是很轻的汽油,里面有较多的醇和醚,在测定醇醚的时候发现平行性很差,主要是甲醇含量在8%左右的时候,测得最大值与最小值之间差别大概有40%.甲醇含量测得值高,则其他的醚含量就低.甲醇含量测得值低的时候,其他的醚含量就高;同一个样品可能几天前测和几天后测(保存在冰箱里的)会差20%左右,我做实验比较过分别从样品上中下层取样测得结果的区别.发现差别不大.我暂时想不到一个好的解决办法,请大家帮帮忙给点意见吧,谢谢!
（另外定量的时候我们用的是内标法，内标为DME）
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1楼 2011-04-20 10:54:38
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dreamsnow200428

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

huyiyu20(金币+3): 初来乍到,感谢帮助,谢谢.我做色谱时间很短,经验不足,请多指教:) 2011-04-21 08:40:32
样品配置时溶剂是否有质量问题，这里面除了样品均匀性之外，应该就是仪器本身的稳定性了，各个部件是否有污染进样隔垫，衬管等部件。
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2楼2011-04-20 12:51:27
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huyiyu20

新虫 (初入文坛)
因为测定甲醇含量低（大概3-4%）的样品时平行性非常好，所以我觉得仪器本身的稳定性是可以的。新买的仪器才做了一个多月
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3楼2011-04-20 16:15:42
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huyiyu20

新虫 (初入文坛)
定量的时候我们是往样品中加入一定量的内标DME,没有用到其他的溶剂
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4楼2011-04-20 16:17:18
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li.ww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by huyiyu20 at 2011-04-20 10:54:38:
求助: 我主要从事气相色谱分析石油样品的工作,最近遇到一个比较麻烦的问题,不知道大家有没有类似的情况,如何解决的,谢谢.我的样品是很轻的汽油,里面有较多的醇和醚,在测定醇醚的时候发现平行性很差,主要是甲醇含量 ...

我没做过这个，只是猜测。若用的柱子是非极性的，甲醇极性很大，可能会对醚类（非极性）的峰形、保留时间有影响。甲醇的含量越大，可能影响就越大。
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渴望毕业中
5楼2011-04-21 08:13:57
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li.ww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by li.ww at 2011-04-21 08:13:57:
我没做过这个，只是猜测。若用的柱子是非极性的，甲醇极性很大，可能会对醚类（非极性）的峰形、保留时间有影响。甲醇的含量越大，可能影响就越大。

非极性柱，极性强的甲醇“溶剂聚焦”（在色谱柱柱头）不会聚的很好，所以会对样品测定产生影响
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渴望毕业中
6楼2011-04-21 08:19:05
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li.ww

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by li.ww at 2011-04-21 08:13:57:
我没做过这个，只是猜测。若用的柱子是非极性的，甲醇极性很大，可能会对醚类（非极性）的峰形、保留时间有影响。甲醇的含量越大，可能影响就越大。

非极性柱，极性强的甲醇“溶剂聚焦”（在色谱柱柱头）不会聚的很好，所以会对样品测定产生影响
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渴望毕业中
7楼2011-04-21 08:19:25
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若絮

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也觉得奇怪，清洗下检测器试试。另外清洗进样针，
有条件的话换根新的色谱柱试试。
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8楼2011-04-21 22:41:50
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hoho2010

金虫 (正式写手)
甲醇、二氯甲烷能不使用就不用。前者会造成柱流失，后者会对FID造成积累污染。
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好好学习，天天向上。
9楼2012-06-01 15:50:20
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