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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 基质干扰太强，有没有办法降低？
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laura汇

铜虫 (初入文坛)

[求助] 基质干扰太强，有没有办法降低？

我目前在做环境类激素，用的是Waters 的超高效液相和质谱，ESI源，正负离子同时检测。样品是鱼肉，用环己烷提取后过C18 SPE小柱，最后用1ml乙腈定容，过滤膜进样。发现基质加标的图谱中，负离子的几种物质已被强烈抑制，响应值相当低，求助有经验人士，如何降低基质干扰？
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彪悍的人生不需要解释
1楼 2011-04-19 15:31:41
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xiao@chen

木虫 (著名写手)

坛主

【答案】应助回帖

laura汇(金币+1): 2011-04-22 22:35:15
你做质谱实验用的光源是什么？还是你们的质谱实验不用光源？当时我们做实验用的是同步辐射光。。一般基底如果太高就必须进行清仓。
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已在不知不觉中没落，要在先知先觉中崛起
2楼2011-04-21 15:47:34
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laura汇

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by xiao@chen at 2011-04-21 15:47:34:
你做质谱实验用的光源是什么？还是你们的质谱实验不用光源？当时我们做实验用的是同步辐射光。。一般基底如果太高就必须进行清仓。

我们不用光源，我们用电喷雾离子源
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彪悍的人生不需要解释
3楼2011-04-21 20:58:22
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chonggege

禁虫 (著名写手)
laura汇(金币+1): 2011-04-22 22:35:24
本帖内容被屏蔽
4楼2011-04-22 09:46:41
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-12 21:44:10
引用回帖:
Originally posted by laura汇 at 2011-04-19 15:31:41:
我目前在做环境类激素，用的是Waters 的超高效液相和质谱，ESI源，正负离子同时检测。样品是鱼肉，用环己烷提取后过C18 SPE小柱，最后用1ml乙腈定容，过滤膜进样。发现基质加标的图谱中，负离子的几种物质已被强烈 ...

负离子的基质效应应该不如正离子模式
环己烷极性小，提取效率如何？
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5楼2011-04-22 10:34:55
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

laura汇(金币+1): 2011-04-26 09:42:43
引用回帖:
Originally posted by kitaro at 2011-04-22 10:34:55:
负离子的基质效应应该不如正离子模式
环己烷极性小，提取效率如何？

建议用空白基质加标曲线代替标准溶液做一下曲线对比
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6楼2011-04-22 10:36:43
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laura汇

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by chonggege at 2011-04-22 09:46:41:
我觉得你用C18拄可能效果不好，如果用极性强的溶剂，一般采用C18，然后用环己烷，呵呵！仅供参考

我用环己烷提取后将提取液吹干然后用甲醇再溶解后上样的
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彪悍的人生不需要解释
7楼2011-04-22 13:43:38
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laura汇

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by kitaro at 2011-04-22 10:34:55:
负离子的基质效应应该不如正离子模式
环己烷极性小，提取效率如何？

现在基质加标的响应都被抑制了，没办法算回收率啊
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彪悍的人生不需要解释
8楼2011-04-22 13:44:44
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laura汇

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by kitaro at 2011-04-22 10:36:43:
建议用空白基质加标曲线代替标准溶液做一下曲线对比

就是因为基质加标的响应被抑制了才着急的，不知道是哪一步出的问题
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彪悍的人生不需要解释
9楼2011-04-22 13:46:02
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

laura汇(金币+1): 2011-04-26 14:57:22
引用回帖:
Originally posted by laura汇 at 2011-04-22 13:43:38:
我用环己烷提取后将提取液吹干然后用甲醇再溶解后上样的

甲醇在C18上洗脱能力很强，不建议直接上样，可以试试用甲醇水溶液？20%左右的。或者换柱子吧。
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10楼2011-04-26 10:42:52
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