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buaa_fc

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 三元材料前躯体颜色

最近用共沉淀方法制备NiCoMn前驱物,不过所得的前驱物颜色和文献报道的不太一样。比如说111比例的前驱物颜色应该是蓝绿色,不过本人制得的前驱物颜色是淡黄色且有点淡红色。
制备过程是NaOH调节PH值,一般控制在11左右;氨水和盐液的滴加量是1:1;搅拌速度是600rpm;釜体温度一直控制在60摄氏度;期间不同保护气,保护气只是在实验前在液体中通一阵。

请问大虾,本人制得的前躯体颜色是不是很有问题?这是由哪方面因素引起的呢?
多谢!



[ Last edited by buaa_fc on 2011-4-19 at 13:17 ]
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材料12

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
1104897楼: Originally posted by burlandi at 2011-04-22 16:36:14
颜色却是时土黄色的,氧化之后会变成黑色或者灰色。保存就放在烧杯里面然后上面加水密封,这样的话保存的时间会长一些,但是料易板结。不过抗氧化还可以。

我做的也是开始PH值没调节好,偏低,颜色就是蓝绿色,后面PH上去一点,慢慢就土黄带点粉红色了。陈化的时候不知道大家怎么做的,我们一直是通氮气陈化10h,感觉这样也挺麻烦的。洗涤后放烘箱,忘了真空了,也变咖啡和部分黑色,氧化了。
18楼2012-11-14 11:46:26
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dgjiyan

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

buaa_fc(金币+5): 2011-04-20 18:32:12
我也做过一段时间的前躯体,可以确定你做出来的颜色是正确的。
至于文献上说的颜色我也没有做出来过,而且我们做的时候一直在通保护气氛。
至于氧化的颜色,你可以通点空气就能看出来了,一个很馊的主意
不过氧化后的颜色跟氧化的程度有关,氧化的稍微轻一点,料的颜色可能用咖啡色来形容比较合适,我们就说有生成土坷垃了;氧化严重了,就成黑色了。
2楼2011-04-20 08:55:38
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lijili_1985

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

buaa_fc(金币+5): 2011-04-20 18:32:26
你就直接在空气中进行的话,应该是蓝绿色啊,我的就是。
3楼2011-04-20 10:00:47
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buaa_fc

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by lijili_1985 at 2011-04-20 10:00:47:
你就直接在空气中进行的话,应该是蓝绿色啊,我的就是。

如果是蓝绿色的话,加锂盐制得的三元材料性能如何?有氧气氛围下制得的前驱物打XRD话,会有明显的锰氧化物峰么?
4楼2011-04-20 18:34:35
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