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metopon

银虫 (正式写手)


[交流] 【请教】请教有机小分子晶体的培养

刚刚做了一对非对应异构体化合物,分子量900左右,含一个溴原子,想通过单晶确定绝对构型,不知道该怎么做,组里其他人也都没有做过,想请教一下各位。

哪位高手可以详细说一下,比如取多少样品,用多少溶剂,用什么玻璃仪器,多少度,养出单晶以后如何取出来,怎样保存,去什么地方做衍射(上海),等等。

这个化合物溶于CH2Cl2,EtOAc,丙酮,可以用EtOAc、石油醚 重结晶。
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metopon

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2011-04-16 22:54:36:
加两种溶剂,一种良性一种不良溶剂,具体样品量没有严格规定啊你尽量弄饱和就可以了所用的容器也看你的样品性质如果不怕水氧就用烧杯,挑晶体用针灸用的针就可以了

一般要挑取多大的晶体,直径要多大才够用?
5楼2011-04-17 22:10:41
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秦涞

木虫 (正式写手)


metopon(金币+3): 谢谢 2011-04-17 22:09:38
加两种溶剂,一种良性一种不良溶剂,具体样品量没有严格规定啊你尽量弄饱和就可以了所用的容器也看你的样品性质如果不怕水氧就用烧杯,挑晶体用针灸用的针就可以了
2楼2011-04-16 22:54:36
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sdlhs

木虫之王 (文坛精英)


metopon(金币+1): 谢谢! 2011-04-17 22:11:30
用乙酸乙酯或丙酮,十几毫克就可以吧
3楼2011-04-17 19:13:47
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metopon

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by sdlhs at 2011-04-17 19:13:47:
用乙酸乙酯或丙酮,十几毫克就可以吧

是不是把样品溶解在溶剂里,让它慢慢挥发就可以?
6楼2011-04-17 22:13:37
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