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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】sol-gel制备TiO2时，在离子搅拌的时候出现白色的浑浊，什么情况？
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zhangjing826

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】sol-gel制备TiO2时，在离子搅拌的时候出现白色的浑浊，什么情况？

sol-gel制备TiO2时，在离子搅拌的时候出现白色的浑浊，什么情况？

当把水和乙醇的容易滴入到钛酸四丁酯中的时候，一边搅拌一边滴加，滴加之后又后续的搅拌了半个小时，但是这时候就出现了白色浑浊，一起做的时候没有出现过，但是这次一组做的四个基本都出现了 浑浊，请教各位高手。
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1楼 2011-04-15 13:17:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

经营着幸福

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
zhangjing826(金币+1): 十分感谢 ！ 2011-05-22 08:58:49
dy322112(金币+5): 多谢分享！ 2011-05-27 18:00:12
影响凝胶的主要因素有：加水量、抑制剂（冰醋酸）的量、pH值、醇量（溶剂量）及反应温度等。

我最开始在制备时，也很容易产生白色沉淀，结果所制备的TiO2活性不是很好。
后来在制备时适当调整了原料的比例，之后就一直的透明胶体，催化剂效果也不错。
因素分析如：
醇/钛酸丁酯： 7:1, 10:1, 13:1, 16:1
其凝胶情况分别为：
凝胶颜色较浅，稍微混浊
凝胶透明，亮度较好
凝胶时间较长，稍微混浊
凝胶时间较长，比较混浊
如：水/钛酸丁酯：2：1， 3：1， 4：1， 5：1， 6：1
其凝胶情况分别为：
透明度较好，不混浊
透明度较好，不混浊
透明度较好，不混浊
颜色较浅，透明度稍差
颜色较浅，透明度稍差
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21楼2011-05-21 23:56:57
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普通回帖

chenjian3412

新虫 (小有名气)
★
dy322112(金币+1): 3Q 2011-04-15 20:00:50
是有白色浑浊，我认为这是钛酸正丁酯水解了。你是怎么做的，能做出不浑浊的。
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2楼2011-04-15 13:45:49
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高驹

至尊木虫 (职业作家)
★
dy322112(金币+1): 谢谢参与讨论 2011-04-15 20:00:35
水太多了，酸太弱了。
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3楼2011-04-15 14:24:36
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zhangjing826

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by chenjian3412 at 2011-04-15 13:45:49:
是有白色浑浊，我认为这是钛酸正丁酯水解了。你是怎么做的，能做出不浑浊的。

我怀疑是搅拌时间的问题，一开始搅拌大概半个小时，静置了好几天也没有浑浊···但是另一次大概滴加完事之后还搅拌了将近一个小时，于是就有浑浊了

我感觉浑浊的十分影响性质啊，我做的催化性很不好···你们浑浊之后还好么？
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4楼2011-04-15 18:20:24
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zhangjing826

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 高驹 at 2011-04-15 14:24:36:
水太多了，酸太弱了。

额 但是我一开始的就是那么做的

后来出现浑浊之后 我又做了一次 多加了好多浓硝酸···还是有浑浊··
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5楼2011-04-15 18:22:04
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高驹

至尊木虫 (职业作家)
zhangjing826(金币+1): 2011-04-25 17:22:48
引用回帖:
Originally posted by zhangjing826 at 2011-04-15 18:22:04:
额 但是我一开始的就是那么做的

后来出现浑浊之后 我又做了一次 多加了好多浓硝酸···还是有浑浊··

滴加慢点试试。
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6楼2011-04-15 19:04:38
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yongxa

木虫 (正式写手)
zhangjing826(金币+1): 2011-04-25 23:24:58
建议将钛酸丁酯分散到一部分无水乙醇中，同时加点水解抑制剂，比如盐酸，硝酸，乙酰丙酮或者醋酸，钛酸丁酯如果没有无水乙醇稀释以及没有水解抑制剂，通常情况下水解比较剧烈，有时候单独的钛酸丁酯都会与空气中的水蒸气发生水解，比如像武汉的气候，比较潮湿。
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7楼2011-04-16 07:24:21
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streamlet

木虫 (正式写手)
水解太快了，要多加些抑制剂，溶胶凝胶条件是比较敏感的，需要慢慢摸索。
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8楼2011-04-16 10:11:25
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lbtqjxlqc

木虫 (小有名气)
是同一瓶吗？还是之前那一瓶用完了又新开一瓶？
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9楼2011-04-17 10:20:16
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zhangjing826

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lbtqjxlqc at 2011-04-17 10:20:16:
是同一瓶吗？还是之前那一瓶用完了又新开一瓶？

是同一瓶
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10楼2011-04-17 12:09:36
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黑色飓风

金虫 (初入文坛)
★ ★
zhangjing826(金币+1): 2011-04-25 23:25:18
dy322112(金币+2): 3Q 2011-05-27 17:58:22
把TBT先滴入无水乙醇中，再滴水
你这样的情况是水量太多而且滴的过快造成的
此外 TBT很容易水解 而且很少量的水能与之反应 最后溶液变浑浊 （白色）
这是必然的结果 没什么错误
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11楼2011-04-17 14:15:27
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zhangjing826

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 黑色飓风 at 2011-04-17 14:15:27:
把TBT先滴入无水乙醇中，再滴水
你这样的情况是水量太多而且滴的过快造成的
此外 TBT很容易水解 而且很少量的水能与之反应 最后溶液变浑浊 （白色）
这是必然的结果 没什么错误

但是对比试验 我前几次就没有出现浑浊类~~滴加速度不会突然就快了啊
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12楼2011-04-17 16:14:18
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paopaox2

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhangjing826(金币+1): 2011-04-18 12:33:21
我做的话，是这样的，乙醇+TBT，滴到水中，水量多的话，会混的，但是不知道是不是楼主说的那种浑浊状态。TBT滴到一定的时候，就形成了白色带微蓝色的溶胶了。。。。。全程不过就1.5小时。。。TBT滴的非常慢。。。
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13楼2011-04-18 11:00:21
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kanavaro11

荣誉版主 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
滴加速度慢一点 搅拌剧烈一点
控制好溶剂与酸的比例
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14楼2011-04-18 11:01:50
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温暖刀刀2011

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
呵呵

[ Last edited by 温暖刀刀2011 on 2011-6-5 at 10:08 ]
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15楼2011-04-19 15:40:12
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温暖刀刀2011

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangjing826 at 2011-04-15 13:17:23:
sol-gel制备TiO2时，在离子搅拌的时候出现白色的浑浊，什么情况？

当把水和乙醇的容易滴入到钛酸四丁酯中的时候，一边搅拌一边滴加，滴加之后又后续的搅拌了半个小时，但是这时候就出现了白色浑浊，一起做的时 ...

忘了说，在制备过程中，滴加速度都比较慢
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16楼2011-04-19 15:41:21
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cymgood2007

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
dy322112(金币+2): 多谢提供经验！ 2011-05-27 17:58:57
引用回帖:
Originally posted by zhangjing826 at 2011-04-15 13:17:23:
sol-gel制备TiO2时，在离子搅拌的时候出现白色的浑浊，什么情况？

当把水和乙醇的容易滴入到钛酸四丁酯中的时候，一边搅拌一边滴加，滴加之后又后续的搅拌了半个小时，但是这时候就出现了白色浑浊，一起做的时 ...

钛酸四丁酯是容易水解的，我以前做过的，当时是将它加入到乙醇中然后再加醋酸 盐酸的，是澄清的溶液，偶尔有几次是有混准出现的，不过可以再加盐酸能将他们溶解，然后水热。你是做溶胶凝胶 我就不清楚了。
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17楼2011-04-19 16:08:11
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温暖刀刀2011

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by cymgood2007 at 2011-04-19 16:08:11:
钛酸四丁酯是容易水解的，我以前做过的，当时是将它加入到乙醇中然后再加醋酸 盐酸的，是澄清的溶液，偶尔有几次是有混准出现的，不过可以再加盐酸能将他们溶解，然后水热。你是做溶胶凝胶 我就不清楚了。

请问  你得到的澄清的溶液  有没有什么颜色啊
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18楼2011-04-19 16:26:19
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zhangjing826

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 温暖刀刀2011 at 2011-04-19 16:26:19:
请问  你得到的澄清的溶液  有没有什么颜色啊

浅黄色的~~
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19楼2011-04-19 22:10:15
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温暖刀刀2011

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by zhangjing826 at 2011-04-19 22:10:15:
浅黄色的~~

噢  我的是亮黄色的   放置三天左右就成凝胶了 像果冻似的
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20楼2011-04-20 07:16:47
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zhangjing826

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 经营着幸福 at 2011-05-21 23:56:57:
影响凝胶的主要因素有：加水量、抑制剂（冰醋酸）的量、pH值、醇量（溶剂量）及反应温度等。

我最开始在制备时，也很容易产生白色沉淀，结果所制备的TiO2活性不是很好。
后来在制备时适当调整了原料的比例，之 ...

恩恩 我的问题也解决了
我现在醇、钛、水、硝酸比是  

15:2:1：0.2
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22楼2011-05-22 09:01:19
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491341885

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
dy322112(金币+2): 3Q 2011-05-27 18:00:29
控制体系的酸度就行，有白色物质产生，滴加几滴硝酸好像可以！你试一试！
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23楼2011-05-23 11:49:14
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shuipei807

木虫 (正式写手)
★ ★
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dy322112(金币+1): 感谢热心应助！ 2011-05-27 18:00:42
水解剧烈，而会出现这样的状况！
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24楼2011-05-27 14:25:10
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zhangjing826

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 491341885 at 2011-05-23 11:49:14:
控制体系的酸度就行，有白色物质产生，滴加几滴硝酸好像可以！你试一试！

恩 十分感谢！
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25楼2011-05-27 17:10:42
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ehorn

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
认为：
1.水加多了，导致钛源水解。（可以用酸调一下）
2.搅拌的速度快一些。
3.配样之前烧杯干净干燥。
4.配完样品之后，建议用保鲜膜盖住烧杯，防止搅拌过程空气的水。。。。
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26楼2011-05-30 09:11:23
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cymgood2007

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 温暖刀刀2011 at 2011-04-19 16:26:19:
请问  你得到的澄清的溶液  有没有什么颜色啊

是澄清的 但微微会有点发黄 但不会有沉淀
我有沉淀的就倒掉了 不用了
偶尔会有沉淀的
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27楼2011-05-30 15:09:19
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wei998

银虫 (著名写手)
引用回帖:
1楼: Originally posted by zhangjing826 at 2011-04-15 13:17:23:
sol-gel制备TiO2时，在离子搅拌的时候出现白色的浑浊，什么情况？

当把水和乙醇的容易滴入到钛酸四丁酯中的时候，一边搅拌一边滴加，滴加之后又后续的搅拌了半个小时，但是这时候就出现了白色浑浊，一起做的时 ...

钛酸酯水解了！
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28楼2011-08-16 10:05:06
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tankeming

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
请问下 上面说的比例是指的体积比还是物质的量比呢？
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29楼2011-09-03 14:42:35
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gwsdream

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
钛酸酯水解了 你用的乙醇和水的溶液 因为水过多了 如果是醇的含量比较高 就会发生醇解  这个不会产生白色乳液状物质了
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30楼2011-09-05 13:42:02
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自由的Fly菲

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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7楼: Originally posted by yongxa at 2011-04-16 07:24:21
建议将钛酸丁酯分散到一部分无水乙醇中，同时加点水解抑制剂，比如盐酸，硝酸，乙酰丙酮或者醋酸，钛酸丁酯如果没有无水乙醇稀释以及没有水解抑制剂，通常情况下水解比较剧烈，有时候单独的钛酸丁酯都会与空气中的水 ...

用乙醇为溶剂，酞酸丁酯为原料，还有盐酸，醋酸，60度，制备出来的溶胶是淡淡的蓝色，放置一天之后有点分层，下面是果冻的，这是什么情况啊？
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31楼2013-10-21 15:49:06
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自由的Fly菲

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by paopaox2 at 2011-04-18 11:00:21
我做的话，是这样的，乙醇+TBT，滴到水中，水量多的话，会混的，但是不知道是不是楼主说的那种浑浊状态。TBT滴到一定的时候，就形成了白色带微蓝色的溶胶了。。。。。全程不过就1.5小时。。。TBT滴的非常慢。。。

用乙醇为溶剂，酞酸丁酯为原料，还有盐酸，醋酸，60度，制备出来的溶胶是淡淡的蓝色，放置一天之后有点分层，下面是果冻的，这是什么情况啊？
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32楼2013-10-21 15:50:03
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