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【交流】为什么活泼氢在HMBC中找不到相关峰……
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041033045009
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[交流]
【交流】为什么活泼氢在HMBC中找不到相关峰……
最近打了几个HMBC,想定下羟基在苯环上的取代位置,在氢谱中羟基很明显,在HMBC的氢谱那一维上也看到活泼质子,可是为什么活泼氢在HMBC中找不到相关峰?很纳闷,感觉HMBC白打了……请高手指点,万分感谢
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2011-04-14 15:16:19
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):给个红包,谢谢回帖交流
novus(金币+1): 谢谢交流,欢迎常来药学版! 2011-04-14 18:23:11
041033045009(金币+1): 2011-04-16 14:39:30
相关峰? 是相关联的斑点吧?
我也有琢磨过这个问题
HMBC的定义是多键碳氢关系谱。也就是说J2 J3的关系 但是注意了是碳氢关系谱 实际上像羟基这样的活泼氢和碳之间还隔了个氧原子。
不过就目前小弟接触过的东西,真还没有和活泼氢相关联的2DNMR。我都是翻文献来判别的。
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2011-04-14 15:50:26
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):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 谢谢回帖! 2011-04-14 21:24:43
041033045009(金币+1): 2011-04-25 16:09:45
引用回帖:
Originally posted by
041033045009
at 2011-04-14 15:16:19:
最近打了几个HMBC,想定下羟基在苯环上的取代位置,在氢谱中羟基很明显,在HMBC的氢谱那一维上也看到活泼质子,可是为什么活泼氢在HMBC中找不到相关峰?很纳闷,感觉HMBC白打了……请高手指点,万分感谢
我之前用DMSO溶的样品打的HMBC,苯环上的羟基和其邻位的碳有相关,不过好像很多的确是没有的,也不知道为什么
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2011-04-14 20:35:48
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期待解谱高手帮忙分析分析……
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2011-04-14 21:43:30
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041033045009(金币+1): 2011-04-16 14:39:44
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-04-16 20:27:49
041033045009(金币+1): 2011-04-25 16:10:11
以前解过的一个化合物核苷酸类似物,氢谱能看到所有的活泼氢,HMBC能看到OH的相关峰,没看到NH2的相关峰,估计和HMBC的实验条件设置有关,建议和做实验的人沟通,通过改变实验参数,应该能看到活泼氢的相关峰。
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2011-04-16 12:20:53
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041033045009(金币+1): 2011-04-16 18:20:10
能不能看的到,应该跟实验设置的J值相关,比如说羟基连不饱和键,其耦合常数会大些。
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2011-04-16 17:45:32
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Originally posted by
beniu
at 2011-04-16 17:45:32:
能不能看的到,应该跟实验设置的J值相关,比如说羟基连不饱和键,其耦合常数会大些。
羟基是连在苯环上的,甲氧基的可以看到,可是羟基的看不到……不知为什么……
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2011-04-16 18:21:05
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我是做天然药化的,谢谢你的提醒,感觉从生源途径,同科属中成分去推断,不过感觉还是没HMBC理论上来的直接,客观。HMBC理论上在确定取代基位置上是很好,可是有时候做出了缺不理论上那么好,理论与实际的差距啊,这里面可能很有学问……
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2011-04-16 18:39:16
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最好样品充分干燥用DMSO测谱试试吧!
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2011-04-16 19:17:52
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Originally posted by
yymslx2010
at 2011-04-16 19:17:52:
最好样品充分干燥用DMSO测谱试试吧!
谢谢,我也怀疑水的问题,我是北方的,我怀疑测核磁的DMSO是不是里面有点水啊,怎么又的样品里有水峰,我的样品应该没有水,
可是奇怪的是为什么氢谱羟基的峰能出来,在HMBC上却出不来……
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10楼
2011-04-16 22:06:33
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