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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【交流】为什么活泼氢在HMBC中找不到相关峰……
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041033045009

金虫 (正式写手)

[交流] 【交流】为什么活泼氢在HMBC中找不到相关峰……

最近打了几个HMBC,想定下羟基在苯环上的取代位置，在氢谱中羟基很明显，在HMBC的氢谱那一维上也看到活泼质子，可是为什么活泼氢在HMBC中找不到相关峰？很纳闷，感觉HMBC白打了……请高手指点，万分感谢
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1楼2011-04-14 15:16:19
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cddryw

铁虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-04-14 18:23:11
041033045009(金币+1): 2011-04-16 14:39:30
相关峰？ 是相关联的斑点吧？
我也有琢磨过这个问题
HMBC的定义是多键碳氢关系谱。也就是说J2 J3的关系 但是注意了是碳氢关系谱 实际上像羟基这样的活泼氢和碳之间还隔了个氧原子。
不过就目前小弟接触过的东西，真还没有和活泼氢相关联的2DNMR。我都是翻文献来判别的。
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2楼2011-04-14 15:50:26
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完美理想国

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 谢谢回帖！ 2011-04-14 21:24:43
041033045009(金币+1): 2011-04-25 16:09:45
引用回帖:
Originally posted by 041033045009 at 2011-04-14 15:16:19:
最近打了几个HMBC,想定下羟基在苯环上的取代位置，在氢谱中羟基很明显，在HMBC的氢谱那一维上也看到活泼质子，可是为什么活泼氢在HMBC中找不到相关峰？很纳闷，感觉HMBC白打了……请高手指点，万分感谢

我之前用DMSO溶的样品打的HMBC，苯环上的羟基和其邻位的碳有相关，不过好像很多的确是没有的，也不知道为什么
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3楼2011-04-14 20:35:48
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041033045009

金虫 (正式写手)
期待解谱高手帮忙分析分析……
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4楼2011-04-14 21:43:30
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louluv

木虫 (著名写手)
★
041033045009(金币+1): 2011-04-16 14:39:44
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-04-16 20:27:49
041033045009(金币+1): 2011-04-25 16:10:11
以前解过的一个化合物核苷酸类似物，氢谱能看到所有的活泼氢，HMBC能看到OH的相关峰，没看到NH2的相关峰，估计和HMBC的实验条件设置有关，建议和做实验的人沟通，通过改变实验参数，应该能看到活泼氢的相关峰。
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5楼2011-04-16 12:20:53
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beniu

金虫 (正式写手)
041033045009(金币+1): 2011-04-16 18:20:10
能不能看的到，应该跟实验设置的J值相关，比如说羟基连不饱和键，其耦合常数会大些。
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6楼2011-04-16 17:45:32
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041033045009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by beniu at 2011-04-16 17:45:32:
能不能看的到，应该跟实验设置的J值相关，比如说羟基连不饱和键，其耦合常数会大些。

羟基是连在苯环上的，甲氧基的可以看到，可是羟基的看不到……不知为什么……
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7楼2011-04-16 18:21:05
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041033045009

金虫 (正式写手)
我是做天然药化的，谢谢你的提醒，感觉从生源途径，同科属中成分去推断，不过感觉还是没HMBC理论上来的直接，客观。HMBC理论上在确定取代基位置上是很好，可是有时候做出了缺不理论上那么好，理论与实际的差距啊，这里面可能很有学问……
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8楼2011-04-16 18:39:16
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yymslx2010

金虫 (著名写手)
最好样品充分干燥用DMSO测谱试试吧！
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9楼2011-04-16 19:17:52
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041033045009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yymslx2010 at 2011-04-16 19:17:52:
最好样品充分干燥用DMSO测谱试试吧！

谢谢，我也怀疑水的问题，我是北方的，我怀疑测核磁的DMSO是不是里面有点水啊，怎么又的样品里有水峰，我的样品应该没有水，
可是奇怪的是为什么氢谱羟基的峰能出来，在HMBC上却出不来……
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10楼2011-04-16 22:06:33
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